[發明專利]4,6－二氨基間苯二酚鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 200810054708.X
• 申請日: 2008-03-28
• 公開（公告）號: CN101250118A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 朱秀全;朱守琛;馬增寶
• 申請（專利權）人: 河北建新化工股份有限公司
• 主分類號: C07C215/80
• 分類號: C07C215/80;C07C213/02
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司
• 代理人: 董金國

1.?一種4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：

(1)采用如下的投料比：1摩爾間苯二酚，1～6摩爾含SO₃25～30wt％磺化劑發煙硫酸，2～5摩爾含量60-65wt％硝化劑硝酸，100～120摩爾水，采用下列反應步驟：

將1～6摩爾含SO₃25～30wt％的發煙硫酸，升溫到80℃～90℃，然后慢慢加入間苯二酚，反應2～10小時，降溫到40℃～50℃，將2～5摩爾含量60-65wt％硝化劑的硝酸慢慢的加入到磺化液中，反應3～10小時，將反應液倒入100～120摩爾水中稀釋，升溫到100℃反應4～14個小時，降溫過濾即得4，6-二硝基間苯二酚；

(2)采用下列投料比：1摩爾4，6-二硝基間苯二酚，0.1～1摩爾鹽酸，0.0001～0.02摩爾的5％鈀碳，采用下列制備步驟：

將1摩爾4，6-二硝基間苯二酚，0.1～1摩爾鹽酸，0.0001～0.02摩爾的5％鈀碳按比例混合，然后升溫，反應溫度控制在30℃-120℃，壓力在0.1Mpa-1.5Mpa下進行加氫還原反應2～8小時，然后降溫到20℃過濾，濾液經脫色過濾，鹽酸酸析結晶，過濾真空干燥即得到4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽。

2.?根據權利要求1所述的一種4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽的制備方法，其特征在于在上述脫色過程中加入氯化亞錫進行保護，反應液中氯化亞錫含量1000ppm～5000ppm。