[發明專利]一種具有抗癌活性的Ru(Ⅱ)配合物及其制備方法

無效

• 申請號: 200810054429.3
• 申請日: 2008-01-08
• 公開（公告）號: CN101220059A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 席小莉;楊頻
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;A61K31/555;A61P35/00;A61P31/18
• 代理公司: 山西五維專利事務所有限公司
• 代理人: 楊耀田

1.一種具有抗癌活性的Ru(H)配合物，其特征在于，分子結構式為：

2.如權利要求1所述的Ru(II)配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步：取1mol?1，10-菲咯啉，分5次加入到1.2L濃硫酸中，并攪拌使之溶解，再加入1mol的溴化鈉，然后緩慢加入0.6L濃硝酸，加熱回流2小時，冷卻到室溫，緩慢倒入800mol的冰水中，用10M的氫氧化鈉將上述溶液中和至pH值＝6.5～7.4，靜置30min后過濾，再將濾餅用沸水溶解、過濾，然后將兩份濾液混合，用CH₂Cl₂進行萃取，將無水硫酸鎂加入萃取液中除去萃取液中的水分，再將除去水分的萃取液旋轉蒸發，使其產生黃色固體，再用甲醇將黃色固體重結晶，得1，10-菲咯啉(phen)-5，6-二酮；

第二步：在氬氣保護下，將第一步制成的1，10-菲咯啉(phen)-5，6-二酮與等摩爾的3，4-二胺基呋喃溶于30L乙醇中，回流反應6～8h；冷卻后，過濾析出的固體，用無水乙醇重結晶，得配體L＝聯吡啶并[3，2-a；2′，3′-c]-呋喃-[3，4-c]吖嗪；

第三步：將1mol?RuCl₃·H₂O和2mol的1，10-菲咯啉，溶于6L?N，N′一二甲基甲酰胺中，在氬氣保護下，加熱回流3～4h，接著旋轉蒸發除去大部分溶劑，剩余溶液冷卻至室溫，加入52L丙酮，置于0℃的環境中過夜；抽濾所得晶體，并用冰水洗滌；然后將粗產品溶于1∶1的乙醇和水中，加熱回流1～2h，過濾后除去不溶物，于濾液中加入124mol?LiCl，旋轉蒸發除去溶液中的乙醇，剩余水溶液于冰浴中冷卻，得到[Ru(phen)₂Cl₂]·2H₂O；

第四步：在氬氣保護下，將第二步所得的配體L溶解在50℃-60℃100L的甲醇中，將第三步所得到的[Ru(phen)₂Cl₂]·2H₂O溶入25L沸騰的乙腈溶液中，再將沸騰液滴加入上述含有配體L的甲醇溶液中，.混合溶液保持在80℃反應6～8h，冷卻到室溫，再攪拌3小時，形成懸浮液體，過濾，用乙腈洗滌被過濾掉的固體，將洗滌液與過濾液混合后旋轉蒸發，加入高氯酸鈉的飽和溶液，直到沉淀量不再增加為止，過濾，用水、乙醇、乙醚依次洗滌沉淀物，真空干燥，重結晶，得到Ru(II)配合物。

3.如權利要求1所述的Ru(II)配合物在制備抗癌藥物中的應用。

4.如權利要求1所述的Ru(II)配合物在制備抗艾滋病藥物中的應用。