[發明專利]一種二乙三胺五醋酸的制備方法

無效

• 申請號: 200810053585.8
• 申請日: 2008-06-19
• 公開（公告）號: CN101607921A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 張序紅
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C229/16
• 分類號: C07C229/16;C07C227/16
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，特別涉及一種二乙三胺五醋酸的制備方法。

背景技術

二乙三胺五醋酸(分子式：C₁₄H₂₃N₃O₁₀結構式如式I)屬于氨羧絡合劑，廣泛應用于石油行業及其它各類有機試劑領域。特別是由于其具有強鰲合性，因此普遍用作腈綸生產、造紙行業中的顏色抑制劑、軟水劑、紡織助劑、鰲合滴定劑等。尤其應用在彩色套藥中，添加二乙三胺五醋酸的彩色套藥可以使顯影液質量穩定、定影效果增強、顯影時間縮短1.5-2倍，避免產生沉淀，增強抗氧化性，同時溶解性、滲透性等均比以往的套藥明顯增強。目前國內二乙三胺五醋酸大多依靠進口，其產品生產方法工藝復雜、成本高，因此不利于國內推廣使用，阻礙彩色套藥產品的國產化進程。

發明內容

本發明的目的是提供一種二乙三胺五醋酸的制備方法，其具有工藝簡單、成本低、易操作等優點。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

本二乙三胺五醋酸的制備方法，包括以下步驟：

(1).成鹽步驟：

保持溫度于20-25℃，在一氯乙酸水溶液中加入氫氧化鈉水溶液反應至該反應液pH為9～11，滴加時間控制在2-2.5小時；

(2).縮合步驟：

恒溫下在步驟(1)的鹽溶液中加入二乙三胺至該反應液pH為7～8，滴加時間在2-2.5小時，加完后反應20～40分鐘，再升溫至35～40℃，反應8-10小時；

(3).酸化步驟：

步驟(2)反應后的反應液冷卻至5～10℃后加入鹽酸至pH為1～3，反應50～70分鐘，反應完成后經結晶、分離母液后得到二乙三胺五醋酸粗品；

(4).提純步驟：

將二乙三胺五醋酸粗品用90～100℃水溶解，經過濾、冷卻結晶、分離母液后得到二乙三胺五醋酸純品；

(5).干燥步驟：

將二乙三胺五醋酸純品進行干燥得到二乙三胺五醋酸成品。

而且，所述的一氯乙酸和氫氧化鈉的摩爾比為28～32∶63～72。

而且，所述的二乙三胺和一氯乙酸的摩爾比為5～7∶28～32。

而且，所述的鹽酸和一氯乙酸的摩爾比為50～60∶28～32。

而且，所述的步驟(3)中的結晶采用結晶罐結晶，結晶時間是10～12小時。

而且，所述的步驟(5)中二乙三胺五醋酸純品在溫度100～120℃下干燥40～48小時，得到二乙三胺五醋酸成品。

本發明的優點和積極效果是：

本發明二乙三胺五醋酸的制備方法是由二乙三胺與一氯乙酸縮合后再經酸化、提純而得，其制備過程易于操作，成本較低，實現了二乙三胺五醋酸的國產化，產品品質趕超外國同類產品，有助于本產品的推廣應用。彩色套藥中添加二乙三胺五醋酸后可使顯影液質量穩定、定影效果增強、顯影時間縮短1.5-2倍，同時可有效避免彩色套藥產生沉淀，并且抗氧化性、溶解性、滲透性等均比以往的套藥明顯增強。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種二乙三胺五醋酸的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

(1).成鹽步驟：

將30mol一氯乙酸溶解在水中并充分攪拌，配置成一氯乙酸水溶液，將67mol氫氧化鈉溶解在水中并充分攪拌，配置成氫氧化鈉水溶液。將配制好的一氯乙酸水溶液及氫氧化鈉水溶液用冰水冷卻備用。向反應釜夾層通入冰水使反應釜冷卻后加入一氯乙酸水溶液，攪拌下緩慢滴加氫氧化鈉水溶液，反應期間采用向反應釜夾層通入冰水或水的方式來控制反應體系溫度保持在24℃，測定pH值為10時滴加完畢，成鹽反應結束，生成鹽溶液。滴加時間為2.5小時。

(2).縮合步驟：

向步驟(1)中所得鹽溶液中緩慢滴加5.2mol二乙三胺，采用向反應釜夾層通入冰水和水的方式繼續維持反應釜中反應體系溫度保持在24℃，測定pH值為7.5時滴加完畢。滴加時間為2.5小時，維持反應釜中反應體系于20℃，充分攪拌30分鐘，升溫至40℃，充分反應10小時。

(3).酸化步驟：

向反應釜夾層繼續通入冰水，將反應釜中反應體系冷卻至5℃。向溶液中滴加55mol鹽酸，測定pH值為2時滴加完畢，維持反應釜溶液于8℃，充分反應1小時。將溶液放入結晶罐中結晶，12小時后采用甩干機將結晶后物料中的母液分離，得到二乙三胺五醋酸粗品。