[發明專利]一種二乙三胺五醋酸的制備方法無效
| 申請號： | 200810053585.8 | 申請日： | 2008-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN101607921A | 公開（公告）日： | 2009-12-23 |
| 發明（設計）人： | 張序紅 | 申請（專利權）人： | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C229/16 | 分類號： | C07C229/16;C07C227/16 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 3002*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二乙三胺五 醋酸 制備 方法 | ||
1.一種二乙三胺五醋酸的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：
(1).成鹽步驟：
保持溫度于20-25℃，在一氯乙酸水溶液中加入氫氧化鈉水溶液反應至該反應液pH為9～11，滴加時間控制在2-2.5小時；
(2).縮合步驟：
恒溫下在步驟(1)的鹽溶液中加入二乙三胺至該反應液pH為7～8，滴加時間在2-2.5小時，加完后反應20～40分鐘，再升溫至35～40℃，反應8-10小時；
(3).酸化步驟：
步驟(2)反應后的反應液冷卻至5～10℃后加入鹽酸至pH為1～3，反應50～70分鐘，反應完成后經結晶、分離母液后得到二乙三胺五醋酸粗品；
(4).提純步驟：
將二乙三胺五醋酸粗品用90～100℃水溶解，經過濾、冷卻結晶、分離母液后得到二乙三胺五醋酸純品；
(5).干燥步驟：
將二乙三胺五醋酸純品進行干燥得到二乙三胺五醋酸成品。
2.根據權利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制備方法，其特征在于：所述的一氯乙酸和氫氧化鈉的摩爾比為28～32∶63～72。
3.根據權利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制備方法，其特征在于：所述的二乙三胺和一氯乙酸的摩爾比為5～7∶28～32。
4.根據權利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制備方法，其特征在于：所述的鹽酸和一氯乙酸的摩爾比為50～60∶28～32。
5.根據權利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中的結晶采用結晶罐結晶，結晶時間是10～12小時。
6.根據權利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制備方法，其特征在于：所述的步驟(5)中二乙三胺五醋酸純品在溫度100～120℃下干燥40～48小時，得到二乙三胺五醋酸成品。
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