[發明專利]一種對氨基-N,N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 200810053584.3
• 申請日: 2008-06-19
• 公開（公告）號: CN101607916A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 鄒政紅;閆汝連;何金
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/38
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明涉及化學試劑領域，特別是一種環保試劑對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法。

背景技術

由于一些自然界中的物質中含有硫化物，造成采用這些物質作為原材料的某些工礦企業，如焦化、造氣、選礦、造紙、印染和制革等企業的工業廢水和廢氣中不可避免地含有硫化物或硫化氫。這些含硫物質逸散于空氣中會產生臭味，毒性很大，不僅污染環境，而且它能與人體內細胞色素作用，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。因此測定硫化物含量是環保監測中一項重要監測項目。但測定所使用的試劑對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽(分子式：C₈H₁₂N₂·2ClH)，在溶解性能和靈敏度方面都必須具有高質量，否則會造成誤差大，達不到環保監測的目的。已有采用甲基橙還原法制備對氨基-N，N-二甲基苯胺，但此方法的反應所需溶液體積較大，中和、堿化及提取較困難，而且產量較少，操作繁瑣，成本高，不宜采用。

發明內容

本發明的目的是提供一種合成高純度對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，該制備方法穩定可靠，簡便易行，所制得的對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽品質優良，可滿足環保監測的特殊需求。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

(1).亞硝化反應步驟：

將二甲基苯胺和濃鹽酸混合后冷卻至0～5℃，加入亞硝酸鈉水溶液，在溫度0～10℃時反應1～1.5小時；

(2).還原反應步驟：

在步驟(1)的反應液中加入濃鹽酸、水和鋅粉，反應至反應液變為灰白色，維持反應液溫度為20～30℃；

(3).純化反應步驟：

步驟(2)的反應液中加入氫氧化鈉水溶液調至強堿性，加入溶劑苯萃取反應液，萃取液加熱蒸去苯-水共沸混合物，殘留物減壓蒸餾得到對氨基-N，N-二甲基苯胺；

(4).成鹽步驟：

用干苯將對氨基-N，N-二甲基苯胺溶解，在溶液中通入氯化氫氣體至飽和，過濾后得到的沉淀經干燥后得到對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽成品。

而且，所述的步驟(1)中的二甲基苯胺和濃鹽酸的重量體積比為3～5∶10～18，克/毫升；

而且，所述的步驟(1)中的亞硝酸鈉水溶液的濃度為37.5％。

而且，所述的步驟(2)中濃鹽酸與水的體積比為1∶1。

而且，所述的步驟(2)中濃鹽酸與鋅粉的體積重量比為15～16∶4，毫升/克。

而且，所述的步驟(3)中的氫氧化鈉水溶液的濃度為20～25％。

本發明的優點及有益效果為：

1.本制備方法在亞硝化和還原過程中，反應液應用濃鹽酸保持強酸性，這樣可保證反應的順利進行，而且反應完全徹底。

2.本制備方法在制備對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的反應中，所使用的溶劑為干苯，即先把苯用少量金屬鈉干燥，除水后再使用，避免苯溶劑中的微量水影響產品的外觀和質量。

3.本制備方法在制備對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽時，將對氨基-N，N-二甲基苯胺溶解在溶劑中，通入氯化氫至飽和，析出沉淀經干燥得到成品，成品具有純度好，靈敏度高的優點，經試驗適用于環保監測。

成品具有純度好，靈敏度高的優點。如果將對氨基-N，N-二甲基苯胺加入到適量的鹽酸中，經脫色、過濾、濃縮、結晶，也可制備出對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽，但得到的產品顏色較差，雜質較多，影響環保監測的結果

4.本發明的技術解決方案是用二甲基苯胺先亞硝化，再還原生成對氨基-N，N-二甲基苯胺，經純化后再與氯化氫反應，即可制備出高純度的對氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽。其具有工藝穩定可靠、易于操作、成本低的優點，特別是產品品質優良，純度好，靈敏度高，滿足環保監測中高標準的特殊要求。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1

(1).亞硝化反應步驟：在10升的三口燒瓶中，攪拌下加入300g二甲基苯胺和1000ml濃鹽酸，用冰鹽冷卻至0～5℃。在強攪拌下，滴加180g亞硝酸鈉和300ml水配成的亞硝酸鈉水溶液。反應溫度維持在0～5℃。加完亞硝酸鈉水溶液后，再繼續攪拌1.5小時。