[發(fā)明專利]一種對(duì)氨基-N,N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810053584.3 | 申請(qǐng)日： | 2008-06-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101607916A | 公開（公告）日： | 2009-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄒政紅;閆汝連;何金 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07C211/51 | 分類號(hào)： | C07C211/51;C07C209/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 王來(lái)佳 |
| 地址： | 3002*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 甲基 苯胺 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：
(1).亞硝化反應(yīng)步驟：
將二甲基苯胺和濃鹽酸混合后冷卻至0～5℃，加入亞硝酸鈉水溶液，在溫度0～10℃時(shí)反應(yīng)1～1.5小時(shí)；
(2).還原反應(yīng)步驟：
在步驟(1)的反應(yīng)液中加入濃鹽酸、水和鋅粉，反應(yīng)至反應(yīng)液變?yōu)榛野咨S持反應(yīng)液溫度為20～30℃；
(3).純化反應(yīng)步驟：
步驟(2)的反應(yīng)液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)至強(qiáng)堿性，加入溶劑苯萃取反應(yīng)液，萃取液加熱蒸去苯-水共沸混合物，殘留物減壓蒸餾得到對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺；
(4).成鹽步驟：
用干苯將對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺溶解，在溶液中通入氯化氫氣體至飽和，過濾后得到的沉淀經(jīng)干燥后得到對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的二甲基苯胺和濃鹽酸的重量體積比為3～5∶10～18，克/毫升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的亞硝酸鈉水溶液的濃度為37.5％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中濃鹽酸與水的體積比為1∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中濃鹽酸與鋅粉的體積重量比為15～16∶4，毫升/克。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中的氫氧化鈉水溶液的濃度為20～25％。
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