[發明專利]一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法

無效

• 申請號: 200810053578.8
• 申請日: 2008-06-19
• 公開（公告）號: CN101607860A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C9/15
• 分類號: C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學試劑中的正構烷烴領域，尤其是一種一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法。

背景技術

正構烷烴作為柴油、低溫改進劑以及環保液體燃料組合物的關鍵組分之一，已經得到了廣泛地應用，同時正構烷烴單體在地質、原油、大氣顆粒物以及有機物等分析領域也發揮著極其重要的作用。目前由于正構烷烴的來源不一，使其各類正構烷烴的組成不同，導致產品具有不同程度的差異。因而需要一些特殊的正構烷烴單體調整正構烷烴的組分配比，以使其質量能夠得到最大的保證。經過國內外資料查閱，歸納起來用于制備正構烷烴的方法有以下幾種：1.采取分子篩或脲素脫蠟制備正構烷烴的混合物，然后再進行分段冷凍分離正構烷烴單體的方法。典型工藝有Vop公司的molex工藝，以及我國自行開發的IVDW工藝；2.采取伍爾茲反應制備對稱正構烷烴；3.采用碘代烷烴還原方法；4.使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶劑鏈接鹵代烷法。以上方法雖然能夠制備得到相應的正構烷烴單體但是每種方法都存在一定的問題：第一種方法工藝條件比較復雜，對某些設備、材質要求較高，投資規模較大，只適于大規模石化生產；第二種方法適合于對稱性偶數烷烴，生成物品需乙醚反復提取，且正十八碳鏈以上原料不易得；第三、四種方法操作危險性大，石油醚在金屬鈉與鹵代烷激烈反應中極易噴發，安全系數較低，成本較高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法，該方法工藝步驟簡單、安全性高、成本低、純度以及收率較高、并且在常壓下制備。

本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法，其步驟為：

(1).將溴代正戊烷與溴代正癸烷混合均勻，形成鹵代烷混合液，備用；

(2).稱取金屬鈉，備用；

(3).在反應釜中投入鹵代烷混合液以及相應過量5％的金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源，依靠反應放熱，并維持在120～140℃，不斷地滴加剩余鹵代烷混合液，并加入相應過量5％的金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度140～160℃，恒溫2小時；

(4).依次加入95％乙醇以及水，將有機物分出并用水洗至中性，然后用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集260～280℃的餾分，該餾分加入強氧化劑洗滌至酸性層無色或淺黃色，然后水洗餾分至中性，干燥，通過分餾柱根據沸點不同收集成品正癸烷、正十五烷以及正二十烷。

而且，所述的溴代正戊烷與溴代正癸烷的摩爾比為1∶1。

而且，所述的反應釜是由攪拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所組成的三口瓶。

而且，所述的強氧化劑為濃硫酸或者酸性高錳酸鉀。

本發明的優點及有益效果是：

1.本一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法的原材料市場供應充足，三種正構烷烴的沸點相差很大，所以在得到成品時的純度以及收率較高，在一定程度上提高了生產的效率。

2.本一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法使用強氧化劑，如濃硫酸、酸性高錳酸鉀，對反應物中不飽和有機物及醇類雜質進行氧化作用，達到除雜質作用，提高了成品的純度。

3.本一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法中原材料的碳鏈相差不少于5個，改變了最后成品不易提純的瓶頸，提高了生產效率。

4.本發明工藝步驟簡單、安全性高、成本低、純度以及收率較高、是一種一次性在常壓下得到正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法。

具體實施方式

本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是：下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

本發明所采用的反應釜是由攪拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所組成的三口瓶。

實施例1

一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法，其步驟為：

(1).將溴代正戊烷1510.5g(10mol)與溴代正癸烷2211.8g(10mol)混合均勻，形成溴代烷混合液，備用；

(2).稱取金屬鈉483g(2.1mol)并將其切成小細條面積大約為1×3cm²，備用；

(3).在反應釜中投入50g溴代烷混合液以及20g金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源，依靠反應放熱，并維持在120℃，不斷地滴加剩余溴代烷混合液，并加入金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度在160℃，恒溫2小時；