[發(fā)明專利]一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810053578.8 | 申請日： | 2008-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN101607860A | 公開（公告）日： | 2009-12-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 石開丁 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C9/15 | 分類號： | C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 3002*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一次性 制備 癸烷 十五 正二十烷 方法 | ||
1.一種一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：該方法的步驟為：
(1).將溴代正戊烷與溴代正癸烷混合均勻，形成鹵代烷混合液，備用；
(2).稱取金屬鈉，備用；
(3).在反應釜中投入鹵代烷混合液以及相應過量5％的金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源，依靠反應放熱，并維持在120～140℃，不斷地滴加剩余鹵代烷混合液，并加入相應過量5％的金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度140～160℃，恒溫2小時；
(4).依次加入95％乙醇以及水，將有機物分出并用水洗至中性，然后用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集260～280℃的餾分，該餾分加入強氧化劑洗滌至酸性層無色或淺黃色，然后水洗餾分至中性，干燥，通過分餾柱根據(jù)沸點不同收集成品正癸烷、正十五烷以及正二十烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：所述的溴代正戊烷與溴代正癸烷的摩爾比為1∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：所述的反應釜是由攪拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所組成的三口瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性制備正癸烷、正十五烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：所述的強氧化劑為濃硫酸或者酸性高錳酸鉀。
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