[發明專利]16元環和10元環交叉連接孔道的磷酸鋅鈷分子篩及合成方法

無效

• 申請號: 200810053425.3
• 申請日: 2008-06-05
• 公開（公告）號: CN101289198A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 李牛;李代平;項壽鶴
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有16元環和10元環交叉連接孔道的磷酸鋅鈷分子篩(NKX-12)，其特征在于X-射線粉末衍射譜圖具有如下特征衍射峰：

2θ???5.58???9.34???11.22??14.18???16.76??22.60??24.00??26.10??27.16??28.60

I/I₀??54.05??30.74??85.10??100.00??33.99??75.95??84.58??96.24??53.97??34.21

2θ???31.00??32.02??33.78??35.22???37.56??38.38??40.62??43.48??46.18??47.56

I/I₀??73.96??86.94??38.85??40.33???72.41??54.56??58.40??47.26??33.99??30.45

2.按照權利要求1所述的磷酸鋅鈷分子篩，其特征在于該分子篩具有16元環和10元環交叉連接孔道，屬于單斜晶系，空間群為P2(1)/c，其晶胞參數為α＝γ＝90°，β＝97.0530(10)°，該晶體的不對稱結構單元中包含67個非氫原子，其中鋅原子和鈷原子隨機占據金屬位，二者不可分辨，該不對稱結構單元通過橋氧原子連結起來，就形成了NKX-12的骨架結構，其骨架結構具有沿b軸方向的16元環孔道和沿c軸方向上的10元環孔道。

3.權利要求1所述的具有16元環和10元環交叉連接孔道磷酸鋅鈷分子篩的制備方法，其特征在于它包含如下步驟：將鋅源、鈷源、磷源、有機模板劑、助模板劑、水和乙二醇混合均勻；所述的鋅源為乙酸鋅或氧化鋅或堿式碳酸鋅，所述的鈷源為乙酸鈷或堿式碳酸鈷，所述磷源為磷酸，所述有機模板劑為二乙烯三胺或三乙烯四胺，所述助模板劑為正丙胺或正丁胺或乙醇胺，???????????????可以作為鋅源、鈷源、有機模板劑、助模板劑的多種化合物是分別使用的；鋅源與鈷源的比例為1.0-4.0，磷源與金屬源(鋅源與鈷源摩爾數之和)的比例為3.0-6.0，磷源與有機模板劑的比例4.0-8.0，水與磷源的比例為25-60，乙二醇與磷源的比例為：1.0-4.0；于室溫下攪拌10-30分鐘，然后將該混合物在140-200℃自生壓力下水熱晶化40-120小時，晶體經過水洗滌，抽濾，在60℃下干燥，得目標產品。