[發明專利]一種可熱壓的氟化鎂粉末的制備方法

無效

• 申請號: 200810052616.8
• 申請日: 2008-04-03
• 公開（公告）號: CN101549878A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 董素娟;何祿寬;孔祥鳳;馮建慶
• 申請（專利權）人: 天津市風船化學試劑科技有限公司
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司
• 代理人: 崔玉升

技術領域

本發明涉及氟化鎂的制備方法，尤其是宜于熱壓成光學塊件的可熱壓的氟化鎂粉末的制備方法。

背景技術

現有技術中，根據不同的工藝，可以采用各種方法制備超純氟化鎂(MgF₂)粉末，如中國專利申請200610106977.7和200710142981.3都給出了不同的方法制備高純氟化鎂。上述方法制備的氟化鎂純度很高，但是并不能用于光學塊件，氟化鎂粉末的純度并不決定它的可壓性，而只有由可變性的微粒組成的粉末才是可壓的。可壓粉末是由“可變形的”散粒組成的，可變形微粒能在足夠高的溫度和壓力條件下，改變其物理形態，形成光學塊體。具有較高的紅外透過率，常規粉末是不可壓的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種用于制作紅外透射光學元件的可熱壓的氟化鎂粉末的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種可熱壓的氟化鎂粉末的制備方法，以工業氧化鎂、工業堿面、試劑硫酸、試劑氫氟酸為原料，具體包括以下步驟：

(1)硫酸鎂的合成：在工業氧化鎂中加蒸餾水攪拌成粥狀，在不斷攪拌下，緩緩加入硫酸，控制反應溫度80-90℃，反應中補加水，使反應完溶液PH為6-7，使反應液中過剩氧化鎂溶液為15-16Be’；反應后的溶液溫度降到30-40℃，加入過量硫化銨充分攪拌，靜置，過濾，濾液加熱至沸，當無硫化銨氣味時，停止加熱，靜沉，過濾，得到的濾液備用；

(2)工業堿面的處理：將工業堿面，加水加熱溶解，當溶液溫度降到25-35℃，加入過量雙氧水，充分攪拌，靜沉，過濾，得到的濾液備用；

(3)堿式碳酸鎂的合成：在快速攪拌的條件下，將步驟(1)中得到的硫酸鎂溶液加熱至沸，快速加入到步驟(2)中得到的加熱至沸的碳酸鈉溶液中，當PH8～9時，再繼續加熱沸騰，PH無變化，停止加熱，將母液脫去，用純水洗滌合成好的堿式碳酸鎂；

(4)熱壓氟化鎂的合成：在優級純氟氫酸中，緩緩加入步驟(3)中得到的堿式碳酸鎂，不斷攪拌，當PH為1-2時停止，靜置二至三天，使其充分反應；靜置后溶液過濾，將沉淀用沸水洗至PH2.5～3，控干，在100℃下干燥，壓碎，為將氟化鎂成品。

得到的氟化鎂微粒尺寸在5-45微米范圍內。

在聚四氟板上用聚四氟棒進行壓碎。

本發明的有益效果是：以工業氧化鎂、工業堿面(主要成分碳酸鈉)、試劑硫酸、試劑氫氟酸為原料，經過合成，洗滌，制得氟化鎂粉末，可熱壓的，能在足夠高的溫度和壓力條件下，改變其物理形態，形成光學塊體，用于制作紅外透射光學元件。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明：

一?硫酸鎂的合成

1?分解：在反應缸中加入50kg工業氧化鎂，加50kg蒸餾水攪拌成粥狀，在不斷攪拌下，通過虹吸管將50kg濃硫酸緩緩放入缸中，反應放熱，控制反應不要太激烈，溫度80-90℃，反應中要補加水至溶液濃度為15-16Be’，反應完溶液PH約6。

2?除雜(Fe和Pb)趕硫：反應后溶液溫度降到30-40℃，加入300mL硫化銨充分攪拌，靜置。將上層清液打入蒸發罐中，加熱至沸，當無硫化銨氣味時，停止加熱，靜沉。

3?過濾加熱：將趕硫的溶液過濾備用。

二?碳酸鈉的處理

1?將50公斤工業堿面放入塑料桶內，加80公斤水加熱到100度，溶解。

2?除雜(Fe)過濾：將此溶液稍冷(25-35度)，加入2500-3000mL雙氧水，充分攪拌，靜沉，過濾，將過濾好的溶液備用。

三?堿式碳酸鎂的合成

1?將上述加熱至沸的硫酸鎂溶液快速加入上述加熱至沸的碳酸鈉溶液中，加時要很快的攪拌，當PH8～9時，再繼續加熱沸騰PH無變化，停止加熱。

2?洗滌：將合成好的堿式碳酸鎂加純水洗滌，使其中的雜質項硫酸鹽指標≤0.005％即可。

四?熱壓氟化鎂的合成

1?將優級純的30kg40％氟氫酸放入塑料桶中，緩緩加入上述制得的膏狀的堿式碳酸鎂，不斷攪拌，當PH達到1時停止，靜置三天使其充分反應。

2?靜置三天后的氟化鎂將上層清液棄去，用沸水洗至PH2.5～3，控干。

3?將控干后的氟化鎂在100℃下干燥。

4?在聚四氟板上用聚四氟棒壓碎即為成品，產率為90％，粒度為5-45微米。