[發(fā)明專利]5,7,4'－三羥基－3',5'－二甲氧基黃酮的合成方法和應用無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810052341.8 | 申請日： | 2008-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN101239960A | 公開（公告）日： | 2008-08-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 徐效華;崔艷;孔垂華;謝龍觀;朱應棟;趙華;劉愛國;高煒;程輝敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | C07D311/30 | 分類號： | C07D311/30;A01N43/16;A01P13/00;A01P3/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300071天津市南開區(qū)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 二甲 黃酮 合成 方法 應用 | ||
1、一種5，7，4’-三羥基-3’，5’-二甲氧基黃酮的化學合成方法，其化學結(jié)構(gòu)式為：
其特征在于包括的步驟：
具體步驟是：
1)乙醚作溶劑，間苯三酚在氯化氫和氯化鋅存在下與乙腈用冰鹽浴冷卻攪拌反應，冰箱中放置48小時，生成得固體產(chǎn)物用無水乙醚洗滌，然后將固體加熱回流水溶解，靜置，固體產(chǎn)物重結(jié)晶，得到化合物A；
2)紫丁香酸與氯芐在乙醇的堿溶液中回流反應2h；減壓旋去一半溶劑，剩余物用稀鹽酸酸化，析出產(chǎn)物用95％乙醇重結(jié)晶，得化合物B；
3)化合物B在微量無水吡啶存在下于二氯亞砜中加熱回流2h，減壓除去溶劑，得化合物C；
4)-78℃下，在含六甲基二硅胺鋰的THF中，化合物A與化合物C反應，反應液傾入HCl的冰水中，氯仿萃取，無水Na2SO4干燥，減壓蒸去溶劑，制得化合物D；
5)化合物D在冰醋酸和少量硫酸加熱條件下反應關(guān)環(huán)的同時脫去芐基得到目標化合物E。
2、按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟所述的5)化合物D在冰醋酸和少量硫酸在100℃下加熱反應1小時后，減壓蒸去醋酸，剩余物經(jīng)硅膠柱層析，V氯仿∶V丙酮＝8∶1洗脫，收集黃色部分產(chǎn)物。
3、權(quán)利要求1-4所述的合成方法得到的5，7，4’-三羥基-3’，5’-二甲氧基黃酮用于水稻田中的抑草、抗菌。
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