[發明專利](S)－(+)－N,N－二甲基－3－(1－萘氧基)－3－(2－噻吩基)丙胺的制備方法

無效

• 申請號: 200810052237.9
• 申請日: 2008-02-02
• 公開（公告）號: CN101220020A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 田樹英;王喜文
• 申請（專利權）人: 王喜文
• 主分類號: C07D333/20
• 分類號: C07D333/20
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司
• 代理人: 王曉紅

1.一種(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制備方法，包括以下步驟：將(S)-(-)-N，N-二甲基-3-羥基-3-(2-噻吩基)丙胺在有機溶劑中與氫化鈉混合，加入粒度小于200目的鉀鹽，混合均勻，然后分多次加入1-氟萘，在55-70℃反應2～4小時，反應結束后降溫，用酸調節pH值，加入乙酸乙酯提取，舍棄油相保留水相，將水相pH調節成堿性，在10～25℃用C5～C10正烷烴中的一種進行多次提取，合并該正烷烴提取的有機層，經過洗滌、干燥、過濾、減壓蒸出正烷烴等，得棕色粘稠產物。

2.根據權利要求1所述的(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制備方法，其特征在于，所述(S)-(-)-N，N-二甲基-3-羥基-3-(2-噻吩基)丙胺和1-氟萘的摩爾比為1∶1.0-1.2，1-氟萘分兩次加入，第一加入75-82％，于55-70℃反應2小時，再加入余下的18-25％的1-氟萘，繼續反應1-2小時。

3.根據權利要求1所述的(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制備方法，其特征在于，所述鉀鹽為苯甲酸鉀。

4.根據權利要求1所述的(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制備方法，其特征在于，用濃鹽酸調反應物PH＝4.4-5.0，攪拌5-15分鐘pH值不變。

5.根據權利要求1所述的(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制備方法，其特征在于，水相用氫氧化鈉調pH＝9.5-10.5，在10-20℃用正烷烴提取，每次提取均需有效攪拌5-15分鐘。

6.根據權利要求5所述的(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制備方法，其特征在于，所述的水相用40％氫氧化鈉調pH＝10.25，在10-20℃用正烷烴提取三次，每次提取均需有效攪拌5-15分鐘。

7.根據權利要求1所述的(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制備方法，其特征在于，依次用無鹽水、飽和氯化鈉水洗滌，無水硫酸鎂干燥，濾除干燥劑，減壓蒸出正烷烴。