[發明專利]制備高純三氟化硼氣體的工藝方法及設備

有效

• 申請號: 200810052091.8
• 申請日: 2008-01-17
• 公開（公告）號: CN101214970A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 陳光華;倪志強
• 申請（專利權）人: 核工業理化工程研究院華核新技術開發公司
• 主分類號: C01B35/06
• 分類號: C01B35/06
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司
• 代理人: 胡恩河

技術領域

本發明屬于一種制備高純三氟化硼氣體的方法及設備，具體涉及一種用氟氣和單質硼為原料制備三氟化硼氣體，然后對三氟化硼氣體進行除塵和精餾，可以穩定地制備高純三氟化硼氣體的工藝方法及設備。

背景技術

高純三氟化硼氣體是硅和鍺外延、擴散和離子注入過程的P型摻雜源；高純三氟化硼氣體可作為制備光纖預制件的原料；高純三氟化硼在許多有機反應和石油制品中，可作為聚合、烷基化和冷凝反應的催化劑；高純三氟化硼在比例中子計數器和可控中子反應堆中，使用B¹⁰F₃中的B¹⁰作為中子吸收介質。

制備三氟化硼氣體的方法有多種，常用的制備三氟化硼氣體的方法有氟硼酸鹽法、螢石硼酐法、螢石硼砂法等。

氟硼酸鹽法采用的主要原料為氟硼酸鹽、硼酐和濃硫酸。將氟硼酸鹽與硼酐按一定比例混合后，加入到反應器中，在攪拌下加入濃硫酸，加熱一定時間后有三氟化硼氣體產生，其反應式為：

B₂O₃+6KBF₄+6H₂SO₄→8BF₃+6KHSO₄+H₂O

螢石硼酐法采用的主要原料為氟化鈣(螢石)、硼酐和濃硫酸。將氟化鈣與硼酐按一定比例混合后，加入到反應器中，在攪拌下加入濃硫酸，加熱一定時間后有三氟化硼氣體產生，其反應式為：

B₂O₃+3CaF₂+3H₂SO₄→2BF₃+3CaSO₄+3H₂O

螢石硼砂法采用氟化鈣(螢石)、硼砂和濃硫酸為原料生產三氟化硼氣體，其反應式為：

Na₂B₄O₇+6CaF₂+7H₂SO₄→4BF₃+6CaSO₄+Na₂SO₄+7H₂O

上述方法的缺點是三氟化硼氣體中雜質含量高，純度低，在反應器中殘留有難以除去的固體殘渣，硫酸用量大，對設備腐蝕嚴重。

發明內容

本發明是為了克服現有技術中存在的缺點而提出的，其目的是提供一種采用氟氣與單質硼直接合成法生產三氟化硼氣體，經過除塵和精餾的方法，可以穩定地制備高純三氟化硼氣體的工藝方法及設備。

本發明的制備高純三氟化硼氣體的方法是：氟氣在凈化器中去除氟氣中雜質，凈化器的溫度為-140～-195℃，壓力為-0.09～0.2Mpa，在凈化器內進行低溫冷凍液化、收集氟氣后，對凈化器升溫，將解凍的氟氣通過管道進入氟氣儲罐，氟氣儲罐的壓力為-0.02～0.2Mpa。

氟氣與預熱到150℃以上的單質硼在反應器內進行合成化學反應，生成含有輕雜質的三氟化硼氣體，反應式為：

2B+3F₂＝2BF₃

然后，含有輕雜質的三氟化硼氣體通過除塵器去除固體物質；再進入精餾釜進行液化、收集，精餾釜的溫度為-120～-145℃，然后精餾釜升溫，精餾釜中的氣相部分通過精餾柱上升到冷凝器中，此氣相部分在冷凝器中被冷卻到-115～-135℃，大部分三氟化硼氣體被液化變成下降液體流回精餾釜。

雜質經吸附器和真空機組后再經廢氣處理系統處理達標后再排放，冷凝器中通過管道排出的即為高純三氟化硼氣體。

本發明的制備高純三氟化硼氣體的設備，包括緩沖罐的出口通過管道和閥門與凈化器密封相通，凈化器與氟氣儲罐密封相通，氟氣儲罐與反應器密封相通。反應器與除塵器密封相通。除塵器與精餾釜密封相通，精餾釜通過精餾柱與冷凝器密封相通，冷凝器與吸附器和真空機組密封相通。

緩沖罐、管道、閥門、氟氣儲罐、反應器都采用耐氟的材料制作。

利用本發明的方法及設備生產的三氟化硼氣體純度高、設備簡單、操作方便、設備運行安全、可連續生產等優點。

附圖說明

圖1是本發明的制備高純三氟化硼氣體的工藝流程圖。

其中：

1緩沖罐??????2管道????????3閥門

4凈化器??????5氟氣儲罐????6反應器