[發明專利]熱穩定間同1,2-聚丁二烯熱塑性彈性體的制造方法

有效

• 申請號: 200810051616.6
• 申請日: 2008-12-17
• 公開（公告）號: CN101434672A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發明（設計）人: 畢吉福;張學全;姜連升;蔡洪光;王蓓
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C08F136/06
• 分類號: C08F136/06;C08F4/70
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司
• 代理人: 馬守忠

1.熱穩定間同1，2-聚丁二烯熱塑性彈性體的制造方法，其步驟和條件如下：

加料順序依次為：1，3-丁二烯/溶劑油聚合溶液、過渡金屬鐵元素的有機化合物、亞磷酸氫二烷基酯類化合物、有機鋁化合物和2，6-二烴基-4-(二烴基氨甲基)苯酚，或者依次為：1，3-丁二烯/溶劑油聚合溶液、2，6-二烴基-4-(二烴基氨甲基)苯酚、過渡金屬鐵元素的有機化合物、亞磷酸氫二烷基酯類化合物和有機鋁化合物；在聚合反應的初期或者聚合開始之前就加入2，6-二烴基-4-(二烴基氨甲基)苯酚；

使用的鐵系催化體系各催化劑組分組成與配比如下：

1)鐵系催化體系各催化劑是由過渡金屬鐵元素的有機化合物、有機鋁化合物、亞磷酸氫二烷基酯類化合物以及2，6-二烴基-4-(二烴基氨甲基)苯酚四個組分構成；

2)鐵系催化體系各催化劑組分配比如下：過渡金屬鐵元素的有機化合物與1，3-丁二烯的摩爾比為1.0×10^-5到1.0×10^-3；有機鋁化合物與過渡金屬鐵元素的有機化合物的摩爾比為12.5到50；亞磷酸氫二烷基酯類化合物與過渡金屬鐵元素的有機化合物的摩爾比為0.1到10；2，6-二烴基-4-(二烴基氨甲基)苯酚與1，3-丁二烯的摩爾比為0.0001到0.01；

所述的鐵系催化體系過渡金屬鐵元素的有機化合物是異辛酸鐵、異辛酸亞鐵、環烷酸鐵、環烷酸亞鐵、新癸酸鐵、新癸酸亞鐵、乙酰基丙酮鐵、乙酰基丙酮亞鐵或它們的混合物；

所述的鐵系催化體系組分有機鋁化合物是三乙基鋁或三辛基鋁，和三異丁基鋁共混使用，并且三乙基鋁或三辛基鋁，與三異丁基鋁的摩爾比為0.5到19；

所述的鐵系催化體系組分亞磷酸氫二烷基酯類化合物是亞磷酸二甲酯、亞磷酸二乙酯、亞磷酸二丁酯、亞磷酸二異辛酯、亞磷酸二新戊酯、亞磷酸環丙酯或它們的混合物；

所述的鐵系催化體系組分2，6-二烴基-4-(二烴基氨甲基)苯酚是2，6-二叔丁基-4-(二甲基氨甲基)苯酚；

所述的溶劑油是：丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷或它們的混合物；

工藝條件為：1，3-丁二烯的濃度范圍為每100毫升1，3-丁二烯/溶劑油聚合溶液中含有1，3-丁二烯1克到62克，聚合溫度為-20℃到100℃，聚合時間為1小時到12小時，得到熱穩定間同1，2-聚丁二烯熱塑性彈性體。