[發明專利]表面規則凹凸起伏的樣品臺及其制作方法

無效

• 申請號: 200810051492.1
• 申請日: 2008-11-28
• 公開（公告）號: CN101408513A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 田堅;金麗虹;翁占坤;申炳俊;王一郎
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司
• 代理人: 曲 博

技術領域

本發明涉及一種表面規則凹凸起伏的樣品臺及其制作方法，應用于SERS(表面增強拉曼光譜)檢測，屬于SERS(表面增強拉曼光譜)檢測技術領域。

背景技術

根據不同物質拉曼光譜也不同這一現象，拉曼光譜檢測技術被用來進行物質檢測。然而，由于拉曼散射強度非常弱，當檢測微量的物質時必須進行散射增強，所采取的措施就是表面增強，于是SERS(表面增強拉曼光譜)檢測技術誕生。所謂表面增強就是處理樣品臺表面，從而提高散射強度。現有處理樣品臺表面的技術方案是，在超高真空系統中采用電子濺射的方式將金屬顆粒如顆粒銀濺射到平面基板上，在這一過程中，金屬蒸汽中的納米級金屬顆粒沿晶格方向在基板上生長，最終在基板上形成規則分布的探針。這一措施使得拉曼光譜檢測技術達到ng的量級，應用于腐蝕、催化的中間產物的檢測，金屬及熱分解過程分析，毒品的鑒定，蔬菜、水果表面農藥殘留的檢測，墨跡中微量成分的分析等。

發明內容

所述現有技術需要采用昂貴的設備，操作過程需要精確控制濺射濃度、濺射時間、濺射方向傾斜角、電場強度等參數，否則要么處理欠缺，不能實現表面增強，要么處理過度，探針長平，同樣未能實現表面增強，還會出現探針長歪、分布不規則，降低增強效果的情況。為了實現SERS檢測技術所采用的樣品臺表面處理的簡易化，我們提出了一項稱為表面規則凹凸起伏的樣品臺及其制作方法的技術方案。

本發明之表面規則凹凸起伏的樣品臺的結構為，在平面基板上格狀分布粒度在150～250nm范圍的球狀物，球狀物表面有金屬鍍層，所有球狀物背離基板一側的表面共同構成樣品臺規則凹凸起伏表面。

本發明之表面規則凹凸起伏的樣品臺的制作方法為，將樣品臺基板水平放置于盛有揮發性溶劑的容器底部，倒入粒度在150～250nm范圍的球狀物，靜置直至溶劑完全揮發，球狀物自然沉積在基板上并呈格狀分布，將容器放入鍍液中，在球狀物表面形成金屬鍍層。

上述技術方案的技術效果表現在，只需采用常規的器具和普通的化工技術即可完成具有表面增強效果的SERS檢測技術所需的樣品臺的制作。采用本發明之樣品臺用于構成脫氧核糖核酸的四種堿基腺嘌呤、胞嘧啶、鳥嘌呤、胸腺嘧啶的SERS檢測，獲得了各自具有明顯特征譜峰的拉曼光譜圖，不僅能夠判斷堿基混合物中堿基的種類，還能夠根據特征譜峰強度判斷每種堿基的含量。

附圖說明

圖1本發明之表面規則凹凸起伏的樣品臺局部表面形態示意圖，該圖兼作為摘要附圖。圖2是腺嘌呤(adenine，A)拉曼光譜圖。圖3是鳥嘌呤(guanine，G)拉曼光譜圖。圖4是胞嘧啶(cytosine，C)拉曼光譜圖。圖5是胸腺嘧啶(thymine，T)拉曼光譜圖。圖6是腺嘌呤(adenine，A)、鳥嘌呤(guanine，G)、胞嘧啶(cytosine，C)和胸腺嘧啶(thymine，T)拉曼光譜對比圖。

具體實施方式

本發明之表面規則凹凸起伏的樣品臺的結構為，在平面基板上格狀分布粒度在150～250nm范圍的球狀物，平面基板材料為玻璃，球狀物材料為聚苯乙烯或者聚丙烯，表面金屬鍍層為銀層或者金層，所有球狀物背離基板一側的表面共同構成樣品臺規則凹凸起伏表面，見圖1所示。

本發明之表面規則凹凸起伏的樣品臺的制作方法為，將樣品臺基板水平放置于盛有揮發性溶劑的容器底部，所述揮發性溶劑采用無水乙醇，倒入粒度在150～250nm范圍的球狀物，靜置直至溶劑完全揮發，球狀物自然沉積在基板上并呈格狀分布，將容器放入鍍液中，所述鍍液采用硝酸銀，濃度為10～20％(wt)，經光照硝酸銀分解，分解出的銀沉積在球狀物表面上，形成金屬鍍層，光照時間為30～60秒，金屬鍍層的厚度在80～120nm范圍內。

采用本發明之樣品臺用于構成脫氧核糖核酸的四種堿基腺嘌呤、胞嘧啶、鳥嘌呤、胸腺嘧啶的SERS檢測，采用功率為200mW、波長為514.5nm的氬離子激光為光源，獲得了各自具有明顯特征譜峰的拉曼光譜圖，見圖2～5所示，從圖中可以看出，腺嘌呤(adenine，A)的特征譜峰在722.3cm^-1和1331.8cm^-1波數處，胞嘧啶(cytosine，C)的特征譜峰在792.7cm^-1和1275.6cm^-1波數處，鳥嘌呤(guanine，G)的特征譜峰在649.9cm^-1、1267.2cm^-1和1360.1cm^-1波數處，胸腺嘧啶(thymine，T)的特征譜峰在617.7cm^-1、983.7cm^-1和1368.6cm^-1波數處。四種堿基的特征譜峰并沒有出現重疊，見圖6所示，據此完全可以鑒別出這四種堿基，并且每種堿基的譜峰強度又與各自的含量相關，所以還可以測出每種堿基的含量。