[發明專利]一種制備Y型分子篩膜的方法

有效

• 申請號: 200810050716.7
• 申請日: 2008-05-20
• 公開（公告）號: CN101279208A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 朱廣山;裘式綸;岳乃琳
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張景林;劉喜生

技術領域

本發明屬于分子篩膜的制備領域，具體涉及利用陶瓷片、玻璃片、硅片、不銹鋼片和不銹鋼金屬網作為載體，采用晶種導向生長，制備Y型分子篩膜的方法。該分子篩膜具有較高的連續性和致密性，機械強度高。

技術背景

八面沸石型(FAU)分子篩包括低硅的X型分子篩(其Si/Al比一般在1～1.5間)和高硅的Y型分子篩(Si/Al比一般在1.5～3之間)。X型和Y型分子篩的骨架結構都屬于六方晶系，空間群為Fd-3m。Y型分子篩的晶胞參數

膜分離作為一種新型的分離方法，與傳統的分離過程如萃取、精餾、重結晶、吸附等相比，具有低能耗、高的單級分離效率、設備簡單、無污染等優點，因此，自50年代以來，膜分離技術已迅速發展成為新的單元操作，其應用也從早期的脫鹽發展到化工、食品、醫藥、生物、電子等工業，并將對21世紀的工業技術改造產生深遠的影響。

Y型分子篩膜是一種非常重要的分子篩膜，它具有高機械強度、耐高溫、抗化學腐蝕及生物腐蝕、通量大等優點。同時，它又具有分子篩的結構特點：三維穿插孔道，有效孔徑為0.74nm，規則的孔道結構，具有分子篩分性質；離子可交換性，可調變親水性，吸附能力強。這些特性使得Y型分子篩膜具有良好的分離性能，使之在膜分離過程中(包括氣體分離、滲透汽化、汽化滲透)存在廣闊的應用前景。此外，基于分子篩膜的結構和性質上的特點，它在主客體組裝、傳感器、光學材料、電學材料等眾多領域上具有優越的應用前景。

最近，國內外科學家對Y型分子篩膜的合成與應用進行了廣泛的研究，開發了多種合成方法，主要包括：原位水熱合成法、二次生長法、氣相合成法。其中原位水熱合成法對載體的表面性質要求較嚴格，導致其重復性和適用性較差。而氣相合成法操作復雜，結晶程度不高，不利于形成穩定的分子篩膜。而二次生長法是在載體表面預涂晶種，可加快分子篩膜的生長，抑制轉晶的發生，提高了膜的連續性和致密性。

本發明就是克服以前尚未克服的技術困難，利用一種新型的涂晶種的方法，保證了晶種層的連續性和致密性，從而生長出連續性和致密性都很高的分子篩膜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在不同的載體(陶瓷、單晶硅片、玻璃、不銹鋼片及不銹鋼金屬網)上利用晶種導向生長法制備Y型分子篩膜的方法。

由掃描譜圖可知該合成方法得到的分子篩膜連續性高，致密性強，可用于光學器件，膜分離器等方面，在傳感器，鋰電池等方面具有潛在的應用價值。

本專利所述的Y型分子篩膜的制備方法，包括如下步驟：

A、制備導向劑：反應配比為0.0085～0.02mol?Na₂SiO₃(實驗中用水玻璃，其中Na₂SiO₃質量含量為20～25％)∶0.01～0.1mol?NaOH∶0.001～0.01molNaAlO₂∶0.1～1.0mol?H₂O，先稱量去離子水，加入NaAlO₂攪拌20～100分鐘，待溶解后加入NaOH攪拌，最后加入Na₂SiO₃質量含量為20～25％的水玻璃，陳化時間為12～96小時；

B、晶種的合成：反應配比為0.005～0.05mol?Na₂SiO₃∶0.001～0.01molNaAlO₂∶0.00005～0.0005mol導向劑∶0.1～1mol?H₂O，先稱取Na₂SiO₃質量含量為20～25％的水玻璃加入到去離子水中攪拌，再加入導向劑攪拌，最后加入NaAlO₂，利用水熱合成法進行晶化反應，晶化溫度為50～150℃，晶化時間為6～48小時；然后反復離心洗滌至分子篩溶于水后pH＝7，最后把得到的固體用蒸餾水配成15～30g/L的Y型分子篩納米晶的晶種溶液；

C、晶種涂膜：把Y型分子篩納米晶的晶種溶液滴在經預處理的載體上，在500～700W的電爐上烘干，則得到覆蓋晶種薄膜的載體；

D、配制分子篩合成液