[發明專利]一種制備Y型分子篩膜的方法

有效

• 申請號: 200810050716.7
• 申請日: 2008-05-20
• 公開（公告）號: CN101279208A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 朱廣山;裘式綸;岳乃琳
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張景林;劉喜生

1、Y型分子篩膜的制備方法，包括如下步驟：

A、制備導向劑：反應配比為0.0085～0.02mol?Na₂SiO₃∶0.01～0.1molNaOH∶0.001～0.01mol?NaAlO₂∶0.1～1.0mol?H₂O，先稱量去離子水，加入NaAlO₂攪拌20～100分鐘，待溶解后加入NaOH攪拌，最后加入水玻璃，陳化時間為12～96小時；

B、晶種的合成：反應配比為0.005～0.05mol?Na₂SiO₃∶0.001～0.01molNaAlO₂∶0.00005～0.0005mol導向劑∶0.1～1mol?H₂O，先稱取水玻璃加入到去離子水中攪拌，再加入導向劑攪拌，最后加入NaAlO₂，利用水熱合成法進行晶化反應，晶化溫度為50～150℃，晶化時間為6～48小時；然后反復離心洗滌至分子篩溶于水后pH＝7，最后把得到的固體用蒸餾水配成15～30g/L的Y型分子篩納米晶的晶種溶液；

C、晶種涂膜：把Y型分子篩納米晶的晶種溶液滴在經預處理的陶瓷片、玻璃片、不銹鋼片、不銹鋼金屬網或單晶硅片載體上，在500～700W的電爐上烘干，則得到覆蓋晶種薄膜的載體；

D、配制分子篩合成液：

(1)、第一種合成液的配方：0.005～0.05mol?Na₂SiO₃∶0.01～0.1molNaOH∶0.001～0.01mol?NaAlO₂∶1.0～10mol?H₂O，先稱量去離子水，加入NaAlO₂攪拌溶解后加入NaOH攪拌，最后加入水玻璃，該分子篩合成液適用的載體為陶瓷片、玻璃片、不銹鋼片或不銹鋼金屬網；

(2)、第二種合成液的配方：0.005～0.5mol?Na₂SiO₃∶0.001～0.1molNaAlO₂∶1.0～10mol?H₂O，先稱量去離子水，加入NaAlO₂攪拌溶解后加入水玻璃，該分子篩合成液適用的載體為單晶硅片；

E、制備Y型分子篩膜：

將覆蓋晶種薄膜的載體置于分子篩合成液中，利用水熱合成法進行晶化反應，晶化溫度為50～100℃，晶化時間為1～5天；然后超聲清洗，涼干后則在載體上得到Y型分子篩膜。

2、如權利要求1所述的Y型分子篩膜的制備方法，其特征在于：離心洗滌是將晶化后的Y型分子篩納米晶的晶種溶液在離心機上離心獲得均一的Y型分子篩納米晶的溶液，其首先在2000～3000轉/分鐘的條件下離心2～10分鐘去除下層較大顆粒的Y型分子篩納米晶，然后在4000～8000轉/分鐘的條件下離心5～10分鐘，去除上面的清液，留取下面的固體，再加入去離子水超聲至晶體重新分散于水中，再次離心，倒掉上層清液，如此反復離心清洗至分子篩溶于水后pH＝7。

3、如權利要求1所述的Y型分子篩膜的制備方法，其特征在于：載體的預處理，是將陶瓷片先用400～800目的砂紙將陶瓷片磨薄至1～2毫米厚，再用1500～2000目的砂紙將陶瓷片磨平，然后用去離子水超聲清洗。

4、如權利要求1所述的Y型分子篩膜的制備方法，其特征在于：載體的預處理，是將不銹鋼片用濃度為20～30％的H₂O₂溶液浸泡1～3小時，取出用去離子水反復沖洗。

5、如權利要求1所述的Y型分子篩膜的制備方法，其特征在于：載體的預處理，是將單晶硅片投入到5～10毫升異丙醇、5～15毫升乙醇、5～15毫升去離子水及0.1～1.0g鹽酸的混合溶液中，超聲洗滌5～20分鐘，取出后用去離子水沖洗干凈。

6、如權利要求1所述的Y型分子篩膜的制備方法，其特征在于：載體的預處理，是將玻璃片投入到濃度為20～30％的H₂O₂溶液中超聲清洗20～50分鐘，再取出用去離子水沖洗干凈，晾干。

7、如權利要求1所述的Y型分子篩膜的制備方法，其特征在于：選用100～500目不銹鋼金屬網。