[發(fā)明專利]以環(huán)丁砜為溶劑制備聚醚酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810050566.X
• 申請日: 2008-04-02
• 公開（公告）號: CN101245137A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳忠文;趙東輝
• 申請（專利權(quán)）人: 吳忠文
• 主分類號: C08G65/34
• 分類號: C08G65/34;C08G63/46
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 張景林;劉喜生

1、以環(huán)丁砜為溶劑制備氟端基聚醚酮的方法，其步驟是：在反應(yīng)裝置中，加入溶劑環(huán)丁砜，然后順次加入4，4′-二羥基二苯酮、4，4′-二氟二苯酮，4，4′-二氟二苯酮的摩爾數(shù)相對于4，4′-二羥基二苯酮的摩爾數(shù)過量0.1～3％，體系含固量為15～30％，再加入環(huán)丁砜重量10～20％的二甲苯，開始攪拌并加熱升溫，體積升溫至75～85℃時，加入摩爾數(shù)相對于4，4′-二羥基二苯酮摩爾數(shù)過量1～10％的成鹽劑，繼續(xù)升溫，待體系溫度達到230～260℃時恒溫1～3小時停止反應(yīng)；將反應(yīng)生成物注入室溫水冷卻凝固，并粉碎過濾，將固體產(chǎn)物用10倍重量的無離子水反復(fù)煮沸多次，直到溶劑和副產(chǎn)物鹽全部除去為止，再將精制后的粉料在烘箱中烘干，即得氟端基聚醚酮樹脂，其結(jié)構(gòu)式如下所示，

式中n為≥1的正整數(shù)。

2、如權(quán)利要求1所述的以環(huán)丁砜為溶劑制備氟端基聚醚酮的方法，其特征在于：成鹽劑為K₂CO₃或Na₂CO₃或兩者的混合物，在混合成鹽劑中，K₂CO₃占總摩爾數(shù)的10～90％。

3、如權(quán)利要求1或2所述的以環(huán)丁砜為溶劑制備氟端基聚醚酮的方法，其特征在于：通過調(diào)整4，4′-二氟二苯酮相對于4，4′-二羥基二苯酮的過量摩爾數(shù)在0.1～3％之間，得到熔體粘度MI不同的各種氟端基聚醚酮樹脂。

4、以環(huán)丁砜為溶劑制備苯端基聚醚酮樹脂的方法，其步驟是：在反應(yīng)裝置中加入溶劑環(huán)丁砜，然后加入4，4′-二氟二苯酮和4，4′-二羥基二苯酮，其中4，4′-二氟二苯酮的摩爾數(shù)與4，4′-二羥基二苯酮的摩爾數(shù)相比欠量0.1～3％，體系含固量為15～30％，再加入溶劑重量10～20％的二甲苯，開始攪拌并加熱升溫，體系升溫至75～85℃時，加入摩爾數(shù)相對4，4′-二羥基二苯酮摩爾數(shù)過量1～10％的成鹽劑，繼續(xù)升溫，待溫度達到230～260℃時恒溫反應(yīng)1～2.5小時，再加入是4，4′-二氟二苯酮相對于4，4′-二羥基二苯酮欠量摩爾數(shù)2倍量的單氟酮，繼續(xù)反應(yīng)0.5～1小時，停止反應(yīng)；將反應(yīng)生成物注入室溫水中冷卻凝固，并粉碎過濾，將固體產(chǎn)物用10倍重量的無離子水反復(fù)煮沸多次，直到溶劑和副產(chǎn)物鹽全部除去為止，再將精制后的粉料在烘箱中烘干，最終得到苯端基聚醚酮樹脂，其結(jié)構(gòu)式如下所示，

式中n為≥1的正整數(shù)。

5、如權(quán)利要求4所述的以環(huán)丁砜為溶劑制備苯端基聚醚酮的方法，其特征在于：成鹽劑為K₂CO₃或Na₂CO₃或兩者的混合物，在混合成鹽劑中，K₂CO₃占總摩爾數(shù)的10～90％。

6、如權(quán)利要求4或5所述的以環(huán)丁砜為溶劑制備苯端基聚醚酮的方法，其特征在于：通過調(diào)整4，4′-二氟二苯酮相對于4，4′-二羥基二苯酮的欠量摩爾數(shù)在0.1～3％之間，得到熔體粘度MI不同的各種苯端基聚醚酮樹脂。