[發明專利]阿膠補血膏新制法及質量控制方法

有效

• 申請號: 200810049805.X
• 申請日: 2008-05-19
• 公開（公告）號: CN101293053A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 楊景華
• 申請（專利權）人: 河南省新四方制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/815
• 分類號: A61K36/815;A61K9/48;A61K9/10;A61K9/06;A61K9/20;A61K9/46;G01N30/90;G01N30/02;A61P31/12;A61P31/04;A61P7/06;A61K35/36
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1.一種阿膠補血膏檢測方法，取配比為阿膠150g熟地黃300g黨參300g黃芪150g枸杞子150g白術 150g的藥材組合；除阿膠外，將熟地黃加水煎煮，合并煎液，濾過，靜置，取上清液備用；其特征在于所 述熟地黃為加水10倍、煎煮2次、每次1.5小時；其余白術、枸杞子加8倍量60％乙醇，加熱回流提取2 次，每次1.5小時；黨參、黃芪加8倍量25％乙醇加熱回流提取2次，每次1.5小時，濾過，合并漉液， 靜置，濾過；加入阿膠、熟地黃上清液和單糖漿、助懸劑，混勻，減壓濃縮至適宜的相對密度，濾過，放 冷，制成口服膏劑；

所述阿膠補血膏通過如下方法檢測：

黃芪鑒別：(1)取本品5g，加甲醇40ml，加熱回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml 使溶解，移置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，用1％氫氧化鈉溶液 提取二次，每次10ml，棄去堿液，正丁醇液再用正丁醇飽和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇 1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液； 照薄層色譜法依中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點 于同一硅膠G薄層板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇 溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

枸杞子鑒別：(2)取本品5g，加醋酸乙酯40ml，加熱回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲 醇1ml，使溶解，作為供試品溶液；另取枸杞子對照藥材1g，加水35ml，加熱煮沸15分鐘，放冷濾過， 濾液用醋酸乙酯15ml振搖提取，提取液濃縮至約1ml，作為枸杞子對照藥材溶液；照薄層色譜法依附錄VI B試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以12∶3∶0.2的甲苯-丙酮-甲酸 或3∶2∶1的醋酸乙酯-氯仿甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜 中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點；

黨參鑒別：(3)取本品5g，加甲醇40ml，加熱回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水2ml 使溶解，置用甲醇、20％甲醇各10ml預洗的500mgC₁₈萃取小柱，依次用20％甲醇、甲醇各5ml洗脫，收 集甲醇洗脫液，濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取黨參炔苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液， 作為對照品溶液；照薄層色譜法依附錄VIB試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品4μl，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以7∶1∶0.5的正丁醇-冰乙酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液， 105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照色譜相應的位置上，顯相同顏色 的熒光斑點；

【含量測定】(1)黨參炔苷：照高效液相色譜法依中國藥典2005年版一部附錄VID測定；

色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以15∶85的乙腈-水為流動相；檢 測波長為267nm；理論板數按黨參炔苷峰計算，應不低于1500；

對照品溶液的制備：精密稱取黨參炔苷對照品適量，加甲醇溶解制成40μg/ml的對照品溶液；

供試品溶液的制備；取約相當于黨參1g的本品，精密稱定，置于25ml量瓶中，水浴50℃蒸干，加甲 醇至近刻度，密塞，超聲提取30分鐘，放冷至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，用0.45μm微孔濾膜濾 過，取續濾液，即得供試品溶液；

測定法：精密吸取上述兩種溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，計算，即得；

(2)白術內酯II：照高效液相色譜法依中國藥典2005年版一部附錄VID測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以80∶20的甲醇-水為流動相；檢 測波長為276nm；理論板數按白術內酯I峰計算，應不低于1500；

對照品溶液的制備：精密稱取白術內酯II對照品適量，加甲醇溶解并制成40μg/ml的溶液，作為對照 品溶液；

供試品溶液的制備；取約相當于白術1g的本品，精密稱定，置于10ml量瓶中，水浴50℃蒸干，加甲 醇至近刻度，密塞，超聲提取30分鐘，放冷至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液用0.45μm微 孔濾膜濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

測定法精密吸取上述兩種溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，計算，即得；

(3)黃芪甲苷、蒼術內酯III：照高效液相色譜法依中國藥典2005年版一部附錄VID測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以70∶30的甲醇-水為流動相，蒸 發光散射檢測器：漂移管溫度90℃；氮氣流量1.8L/min；

對照品溶液的制備：分別取黃芪甲苷、蒼術內酯III對照品適量，精密稱定，加甲醇制成含黃芪甲苷 0.1mg/ml，蒼術內酯III30μg/ml的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取約相當于黃芪1.0g的本品，加50ml水溶解，用水飽和的正丁醇提取4次，每 次分別為30ml、30ml、20ml、15ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，移置5ml量瓶中，加甲醇 稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，作為供試品溶液；

測定法：精密吸取對照品溶液10μl、20μl，供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定，以外標兩點法 對數方程計算，即得。