[發明專利]一種5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法無效
| 申請號: | 200810049154.4 | 申請日: | 2008-01-23 |
| 公開(公告)號: | CN101219964A | 公開(公告)日: | 2008-07-16 |
| 發明(設計)人: | 陳改榮;苗郁;陳永魁;苗長慶;應浩 | 申請(專利權)人: | 新鄉學院 |
| 主分類號: | C07C229/60 | 分類號: | C07C229/60;C07C227/04 |
| 代理公司: | 新鄉市平原專利有限責任公司 | 代理人: | 毋致善 |
| 地址: | 453003河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.一種5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法,其特征在于:(1)按濃硫酸∶2-溴苯甲酸∶濃硝酸的質量比為2.5-4∶4∶2-4將濃硫酸、2-溴苯甲酸和濃硝酸置于燒瓶中在100-200℃下反應生成5-硝基-2-溴苯甲酸;(2)分別用熱氫氧化鋇水溶液、10%的熱鹽酸溶液和熱蒸餾水提純5-硝基-2-溴苯甲酸;(3)用乙醇與水的混合液為溶劑,濃鹽酸、鐵粉為還原劑和5-硝基-2-溴苯甲酸回餾4小時,反應結束后用10%的NaOH溶液調pH值為7.5-11,過濾,濾液用20%的鹽酸調pH值至2-4,制成淡黃色棒狀結晶5-氨-2-溴苯甲酸。
2.如權利要求1所述的一種5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法,其特征在于:所述工序(3)中水與乙醇的體積比為2-4比3-6,所述還原劑鐵粉與5-硝基-2-溴苯甲酸的質量比為1∶1,所述濃鹽酸在反應中只要存在即可。
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