[發(fā)明專利]2－甲酰氰基乙酰腙－喹噁啉－1,4－二氧化物的化學(xué)合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810048645.7
• 申請日: 2008-07-31
• 公開（公告）號: CN101323599A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁宗輝;邱榮超;陶燕飛;薛克友;斯琴朝克圖;劉志亮;王玉蓮;黃玲利;陳冬梅;彭大鵬;戴夢紅;劉振利;謝長清;王旭
• 申請（專利權(quán)）人: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07D241/52
• 分類號: C07D241/52;A61P31/04
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所
• 代理人: 王敏鋒

1.一種2-甲酰氰基乙酰腙-喹噁啉-1，4-二氧化物的化學(xué)合成方法，其特征在于如下步驟：

1)在反應(yīng)器中依次加入苯并氧化呋咱、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮醛縮二甲醇和吡咯烷，以苯并氧化呋咱的投料量0.2mol為基準，N，N-二甲基甲酰胺為40～55mL、丙酮醛縮二甲醇為0.4～0.6mol，吡咯烷為4.5～7.5mL，其中吡咯烷為滴液漏斗緩慢加入，在15～25℃反應(yīng)18～20h，靜置，過濾，甲醇沖洗濾餅，70℃烘干2h得到中間體喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛縮二甲醇；

2)向反應(yīng)器中依次加入喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛縮二甲醇、甲醇、鹽酸和氰乙酰肼，以中間體喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛縮二甲醇的投料量0.025mol為基準，甲醇為105～132mL?L，鹽酸為62～88mL，氰乙酰肼為0.05～0.1mol，其中氰乙酰肼為水溶解后加入，在17～28℃反應(yīng)4.3～5.8h，靜置，過濾，分別用水和無水乙醇沖洗濾餅，70℃烘干2h得到2-甲酰氰基乙酰腙-喹噁啉-1，4-二氧化物。