[發(fā)明專利]純鎂表面磷灰石涂層的仿生法制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810047195.X
• 申請日: 2008-03-31
• 公開（公告）號: CN101249280A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王欣宇;龔沛;李世普;閆玉華;陳曉明;韓穎超;江昕;李建華
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: A61L27/32
• 分類號: A61L27/32;A61L27/04;A61F2/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 張安國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在純鎂表面制備磷灰石涂層的方法。

背景技術(shù)

生物醫(yī)用金屬材料由于其良好的力學(xué)性能和可加工性能，在替代與修補(bǔ)人體硬組織方面占有重要的地位。然而其生物學(xué)性能卻不能令人滿意，加上其較差的耐磨性與耐腐蝕性，成為這種材料在醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域應(yīng)用方面的缺憾。在金屬基體表面涂覆羥基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)制備得到的復(fù)合材料綜合利用了金屬材料優(yōu)良的力學(xué)性能和羥基磷灰石優(yōu)異的生物學(xué)性能，是理想的骨替代材料。

目前制備磷灰石涂層有很多方法，如：等離子噴涂法(中國申請?zhí)枺?9124034.0、03117835.9、200510021026.5)、激光熔覆法(中國申請?zhí)枺?00510030117.5)、溶膠凝膠法、電泳沉積法(中國申請?zhí)枺?00610055168.8)和仿生溶液法等。仿生溶液法制備磷灰石涂層是近年來發(fā)展起來的制備磷灰石涂層的新方法。仿生合成具有獨(dú)特的工藝優(yōu)點(diǎn)，它適于在多種材質(zhì)、各種形狀的基體上制備磷灰石類涂層。用仿生法在材料表面形成磷灰石薄膜，通常需要先在其表面形成能誘導(dǎo)晶核生成的基團(tuán)，如-OH、-COOH、-NH₂、-PO₄H₂等。這些活性基團(tuán)在模擬體液中易與鈣、磷離子結(jié)合而誘導(dǎo)形成核，進(jìn)而生長形成涂層。

本發(fā)明首先采用酸堿兩步法對純鎂進(jìn)行表面活化處理，再將其浸入CaCl₂和K₂HPO₄溶液進(jìn)行預(yù)鈣化處理，在表面預(yù)沉淀出一層無定形磷酸鈣，形成的無定形磷酸鈣可以在基體表面迅速誘導(dǎo)磷灰石晶核的形成。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種新的在純鎂表面制備磷灰石涂層的方法。該方法包括以下步驟：

(1)用水砂紙將純鎂基片試樣表面打磨粗糙，再將其依次用蒸餾水、無水丙酮、蒸餾水超聲清洗，完成后取出，風(fēng)干備用；

(2)將步驟(1)清洗干燥過的純鎂基片浸入HCl溶液浸泡，酸蝕處理3min后取出，在蒸餾水中清洗干凈，風(fēng)干備用；

(3)將步驟(2)清洗干燥過的純鎂基片浸入0.5mol/L的NaOH溶液中浸泡，溫度為100℃，時間不少于30min后取出，用蒸餾水清洗干凈，風(fēng)干備用；

(4)用CaCl₂溶液和K₂HPO₄溶液對純鎂基片表面進(jìn)行預(yù)鈣化處理

配制0.1mol/L的CaCl₂溶液和0.1mol/L的K₂HPO₄溶液，將經(jīng)步驟(3)處理過的純鎂基片置于CaCl₂溶液中，然后向其中逐滴加入等體積的K₂HPO₄溶液，過程中不斷攪拌，滴加完成后繼續(xù)攪拌10min以上，此后靜置1h以上，最后取出用蒸餾水清洗干凈；

(5)將經(jīng)步驟(4)處理過的純鎂基片浸入鈣磷飽和溶液(CalciumPhosphate?supersaturated?solution)中不少于12d后取出，用去離子水清洗后，即在純鎂基片表面得到均勻的磷灰石涂層。

上述制備方法步驟(1)中用200#、400#水砂紙將切割成10×10×5mm³的純鎂試樣打磨粗糙，再將其依次用蒸餾水、無水丙酮、蒸餾水超聲清洗10min，完成后取出，風(fēng)干備用。干燥時間不少于1h。

步驟(2)中所述的HCl溶液為1mol/L?HCl溶液。

步驟(3)中所述的處理溫度必須為100℃，時間不少于30min；

步驟(5)中所述的鈣磷飽和溶液按下述方法配制，以配1000ml為例：依次溶解8.035g?NaCl、0.347g?K₂HPO₄·3H₂O、39ml?1.0M-HCl、0.438g?CaCl₂和6.118g(CH₂OH)₃CNH₂于超純水中，用1.0M-HCl和(CH₂OH)₃CNH₂調(diào)節(jié)pH值為7.4。

本發(fā)明中所述HCl溶液、NaOH溶液、CaCl₂溶液和K₂HPO₄溶液等均指該物質(zhì)的水溶液，除非另有說明。

附圖說明