[發(fā)明專利]一種含均三嗪結(jié)構(gòu)氧雜膦菲阻燃性化合物及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810046212.8
• 申請(qǐng)日: 2008-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN101376665A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐安斌;湯俊杰;黃杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川東材科技集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/6571
• 分類號(hào): C07F9/6571;C09K21/12;C08K5/5313;C08L63/00;C08L75/04;C08L55/02;C08L77/00
• 代理公司: 德陽(yáng)三星專利事務(wù)所
• 代理人: 劉克勤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷氮協(xié)同阻燃性化合物技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含均三嗪結(jié)構(gòu)氧雜膦 菲阻燃性化合物2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物) 苯氧基)-1，3，5-三嗪及其制備方法和用途，制得的化合物既可作為反應(yīng)型阻燃劑制 備無(wú)鹵阻燃樹脂，又可作為添加型阻燃劑用于工程塑料的無(wú)鹵阻燃。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑由于阻燃效率高、適用面廣、不致過多惡化基材的物理機(jī) 械性能、性價(jià)比優(yōu)勢(shì)明顯而得到廣泛應(yīng)用，并占據(jù)了阻燃領(lǐng)域的主導(dǎo)地位。然而 多數(shù)含鹵阻燃材料燃燒時(shí)存在多煙、有毒或腐蝕性氣體放出等二次危害，對(duì)環(huán)境 和人身安全構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。基于環(huán)保安全的要求，2004年歐盟出臺(tái)了RoHS 環(huán)保指令、對(duì)鹵系阻燃劑的應(yīng)用做出了明確限制，此舉加速了全球范圍內(nèi)阻燃材 料無(wú)鹵化的進(jìn)程。

目前，國(guó)際上無(wú)鹵阻燃劑的最新研發(fā)熱點(diǎn)之一就是利用多種阻燃元素協(xié)效來(lái) 彌補(bǔ)單一阻燃方法的不足，從而較好地平衡阻燃劑用量、性能和成本的關(guān)系，滿 足日益增長(zhǎng)的環(huán)保與安全性的要求。而采用磷氮協(xié)效已成為磷系、氮系阻燃劑研 究開發(fā)的最新方向，已在諸多領(lǐng)域成為環(huán)保無(wú)鹵阻燃最現(xiàn)實(shí)的選擇之一。

近年來(lái)，以9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱DOPO)為代表的氧 雜膦菲類化合物已成為無(wú)鹵環(huán)保阻燃劑研發(fā)與應(yīng)用的熱點(diǎn)，此類化合物具有無(wú) 鹵、低毒、不易水解、不易揮發(fā)、不易析出、與聚合物相容性好、阻燃性能持久 的優(yōu)點(diǎn)。然而DOPO單體直接用于高分子材料的阻燃存在一定的問題：一方面 在于DOPO作為阻燃劑直接應(yīng)用以達(dá)到UL-94V-0級(jí)阻燃效果時(shí)，成本難以接 受；另一方面由于DOPO在180℃即開始分解，不能滿足多數(shù)聚合物材料的加工 溫度。

為了克服DOPO自身存在的缺陷，研究者陸續(xù)開發(fā)出了一系列DOPO衍生 物，例如世界專利WO6,291,626，美國(guó)專利US4,127,590、US3,702,878，日本專 利JP4,127,590等合成出了含酚羥基、醇羥基、羧基、酯基結(jié)構(gòu)的氧雜膦菲化合 物，并在線性聚酯、環(huán)氧樹脂、線性聚酯、聚氨酯等特定的高分子材料中得到了 成功應(yīng)用。此外，DOPO衍生物在熱固性樹脂特別是環(huán)氧樹脂中還能充當(dāng)阻燃 性的固化劑作用，例如文獻(xiàn)(Yng?Ling?Liu:“Flame-retardant?epoxy?resins?from novel?phosphorus-containing?novalac”，Polymer42，3445-3454(2001))報(bào)道了 DOPO與對(duì)羥基苯甲醛反應(yīng)生成含酚羥基的DOPO衍生物，其進(jìn)一步反應(yīng)生成 含磷的酚醛接入到環(huán)氧樹脂基體中，能起到很好的阻燃固化作用。

三嗪結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性好，成炭率高，中國(guó)專利CN101070475A提供了一種多 溴苯氧基取代的均三嗪阻燃劑，5％熱失重溫度為390℃，550℃的殘?zhí)柯蕿?2％。 三嗪阻燃劑和氧雜膦菲阻燃劑具有各自的優(yōu)點(diǎn)，但迄今為止，在磷氮協(xié)同阻燃方 面，未見有關(guān)含三嗪結(jié)構(gòu)的氧雜膦菲類阻燃性化合物的合成與應(yīng)用報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)單、性 能優(yōu)良的含均三嗪結(jié)構(gòu)氧雜膦菲阻燃性化合物2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10- 二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪及其制備方法和用途。

本發(fā)明的內(nèi)容是：一種含均三嗪結(jié)構(gòu)氧雜膦菲阻燃性化合物，其特征是：該 化合物的化學(xué)名稱為2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲 -10-氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪，該化合物具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

該化合物2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物)苯 氧基)-1，3，5-三嗪，其外觀為白色結(jié)晶體，熔點(diǎn)為166～169℃，分析結(jié)果如下：