[發明專利]一種含均三嗪結構氧雜膦菲阻燃性化合物及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 200810046212.8
• 申請日: 2008-09-29
• 公開（公告）號: CN101376665A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 唐安斌;湯俊杰;黃杰
• 申請（專利權）人: 四川東材科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C09K21/12;C08K5/5313;C08L63/00;C08L75/04;C08L55/02;C08L77/00
• 代理公司: 德陽三星專利事務所
• 代理人: 劉克勤

1.一種含均三嗪結構氧雜膦菲阻燃性化合物，其特征是：該化合物的化學名稱為 2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪，該 化合物具有如下化學結構式：

2.一種制備權利要求1所述的2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦 菲-10-氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪的方法，其特征是步驟為：

將9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物和對羥基苯甲醛按照1：1～1.1的摩爾比取 量，加入到裝有7～10倍9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物重量的甲苯溶劑的反應器 中，攪拌升溫，并在回流溫度下反應3～8h，冷卻至室溫，過濾，固體物用溶劑甲苯洗 滌，得到純凈的白色結晶含磷中間體；

再將制得的含磷中間體與三聚氯氰、相轉移催化劑按照2.8～3.2：1：0.01～0.1的摩 爾配比分別取量，與10～30倍三聚氯氰重量的有機溶劑一并加入到一個反應器中，攪 拌并冷卻到1～10℃，取與含磷中間體等摩爾量的氫氧化鈉配制成重量百分濃度為 5％～20％的氫氧化鈉水溶液，滴加到上述反應器中，滴加時間為0.5～3h，過程中維持 體系溫度在1～10℃，滴加完畢，加熱反應物料至30～80℃再反應1～5h，然后蒸餾除去 溶劑，冷卻，過濾，濾餅經洗滌烘干后得到產物：2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫 -9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪。

3.根據權利要求2所述的2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10- 氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪的制備方法，其特征是：所述相轉移催化劑是四乙基溴化銨、 四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨中的任一種。

4.根據權利要求2所述的2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10- 氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪的制備方法，其特征是：所述有機溶劑是二氯甲烷、三氯甲 烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、氯苯、甲苯中的任一種或等體積的任兩種。

5.根據權利要求2所述的2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10- 氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪的制備方法，其特征是：所述固體物用溶劑甲苯洗滌后，再 用體積比為2份甲苯和1份甲醇的混合溶劑對所得固體物重結晶。

6.根據權利要求1所述的2，4，6-三(4-(10-次甲基羥基-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10- 氧化物)苯氧基)-1，3，5-三嗪，其特征是：該化合物用作環氧樹脂、聚氨酯、ABS、尼龍 的磷氮協同阻燃添加劑。