[發明專利]一種活血化瘀、解毒消腫顆粒劑的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810046038.7
• 申請日: 2008-09-09
• 公開（公告）號: CN101352565A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 李彥;劉云龍
• 申請（專利權）人: 四川美大康藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/9068
• 分類號: A61K36/9068;A61P15/00;G01N30/36;G01N30/90
• 代理公司: 德陽三星專利事務所
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，涉及一種活血化瘀、解毒消腫顆粒劑的質量控制方法，特別是涉及由當歸、赤芍、北敗醬、香附、炮姜、澤蘭、川芎、紅花、柴胡、海藻、車前子、延胡索等中藥組方制成的具有活血化瘀、解毒消腫之功效的顆粒藥物的質量控制方法。

背景技術

用于治療婦科疾病的具有活血化瘀、解毒消腫之功效的顆粒藥物較多，其中的“宮炎康顆粒”是采用當歸、赤芍、北敗醬、香附、炮姜、澤蘭、川芎、紅花、柴胡、海藻、車前子、延胡索等十多味純天然中藥材，經制備而成的中成藥，主要用于治療慢性盆腔炎，其療效確切可靠，無副作用。“宮炎康顆粒”在衛生部頒布的藥品標準《中藥成方制劑》第二十冊中刊登，并已在臨床應用多年，在治療慢性盆腔炎方面取得了較滿意的治療效果。但經研究發現，現有“宮炎康顆粒”的質量控制標準存在著質量控制標準簡單，產品質量不易控制的缺點，在產品生產過程中，用現有的質量控制方法不能有效控制該藥物的質量，從而將影響其臨床療效。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種活血化瘀、解毒消腫顆粒劑的質量控制方法。本發明針對具有活血化瘀、解毒消腫之功效的顆粒制劑藥物，尤其是針對現部頒標準收載的“宮炎康顆粒”質量控制標準簡單，產品質量不易控制的缺點，對顆粒制劑的質量控制方法進行了研究，擬訂了對制劑中當歸和川芎、赤芍、延胡索的薄層色譜鑒別，以及對制劑中赤芍所含芍藥苷的含量測定，提高了活血化瘀、解毒消腫顆粒劑的質量控制標準，該質量標準中的控制方法可有效地控制活血化瘀、解毒消腫顆粒劑“宮炎康顆粒”的質量，從而保證了該顆粒制劑的臨床療效。

本發明所述的活血化瘀、解毒消腫顆粒劑是這樣構成的：

【處方】當歸90g、赤芍90g、北敗醬240g、香附(醋制)90g、炮姜90g、澤蘭90g、川芎60g、紅花60g、柴胡90g、海藻90g、車前子(鹽灸)120g、延胡索60g。

【制法】以上十二味，除延胡索粉碎成細粉，過篩；當歸、香附、川芎、柴胡，提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與赤芍、炮姜、海藻、車前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2小時，第二次加6倍量水煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，藥液備用，其余北敗醬、紅花、澤蘭三味加水煮沸后，于80℃溫浸二次，第一次加8倍量水溫浸2小時，第二次加6倍量水溫浸1小時，濾過，合并以上各藥液，濃縮至相對密度1.32～1.38(50～60℃)的浸膏，取全部浸膏，加入適量糊精，與上述延胡索粉混勻，加入乙醇適量，制成顆粒，干燥，加入上述當歸、香附、川芎、柴胡揮發油，混勻，制成450g顆粒，即得。

本發明所述的質量控制方法主要包括性狀、鑒別、檢查、含量測定項目中的部分或全部；其中鑒別包括對顆粒劑中當歸和川芎、赤芍、延胡索的薄層色譜鑒別；含量測定是對顆粒劑中赤芍所含芍藥苷的含量測定。

當歸和川芎的鑒別方法是以當歸和川芎對照品為對照，以正己烷∶醋酸乙酯＝6～12∶0.5～1.5為展開劑的薄層色譜鑒別法。

芍藥苷的鑒別方法是以芍藥苷對照品為對照，以氯仿∶甲醇∶醋酸乙酯∶濃氨試液＝40～60∶16～24∶7～13∶2～3為展開劑的薄層色譜鑒別法。

延胡索的鑒別方法是以延胡索對照品為對照，以正己烷∶氯仿∶甲醇＝5～10∶3～5∶0.6～1.5為展開劑的薄層色譜鑒別法。

所述鑒別方法包括以下項目的部分或全部：

(1)取本顆粒劑，研細，加乙醇，超聲處理，濾過，濾液水浴揮干，殘渣加醋酸乙酯使其溶解，作為供試品溶液；另分別取當歸、川芎對照藥材適量，同法分別制成對照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、兩種對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6～12∶0.5～1.5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(2)取本顆粒劑，研細，加入乙醇，加熱回流處理，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使其溶解，用水飽和的正丁醇提取兩次，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌兩次，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇使其溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿∶甲醇∶醋酸乙酯∶濃氨試液＝40～60∶16～25∶7～13∶2～3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2～8％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；