[發(fā)明專利]一種黃芪顆粒及其質(zhì)量控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810045913.X
• 申請日: 2008-08-28
• 公開（公告）號: CN101342230A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾大富
• 申請（專利權(quán)）人: 四川百利藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: A61K36/481
• 分類號: A61K36/481;A61K9/16;G01N30/36;A61P7/10;A61P9/12;A61P13/12;A61P15/00;A61P17/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉明芳;劉雪蓮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物制備工藝及質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種黃芪顆粒及其質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

黃芪又稱膜莢黃芪或黃耆，為豆科、多年生草本。主根長，圓柱形，稍帶木質(zhì)，外質(zhì)土黃色或棕紅色。喜干旱，適應(yīng)性強(qiáng)。分布河北、山西、陜西、甘肅、青海、遼寧、吉林、黑龍江、內(nèi)蒙古等地。

黃芪的根是著名的常用中藥。商品黃芪呈圓柱形，略扭曲，長20～60厘米，以條粗長、皺紋少、質(zhì)堅而綿、粉性足、味甜者為好。主要含有香豆素、黃酮類化合物、皂苷及微量葉酸和數(shù)種維生素等。其味甘，微溫，具有補(bǔ)氣固表，托瘡生肌、利水的功效，主治氣血虛弱、自汗、久瀉脫肛、子宮脫垂、腎炎浮腫、蛋白尿、糖尿病、慢性潰瘍等癥。近年來臨床也用于治療高血壓和急慢性腎炎等。

黃芪顆粒是以黃芪藥材為原料經(jīng)過提取制成的顆粒劑，其傳統(tǒng)的制備方法是：取黃芪1000g，加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.26，加乙醇使含乙醇量為70％，攪勻，靜置，取上清液回收乙醇，濃縮成相對密度為1.36(38℃)的清膏，加輔料適量，制成顆粒，低溫干燥，制成1000g，即得。

該傳統(tǒng)方法采用了水提醇沉的方法制備黃芪顆粒，黃芪的主要功效成分是黃芪多糖和總皂苷，黃芪多糖和總皂苷均可溶解于水中，故傳統(tǒng)方法采用了水提的方法，而以水作為溶劑提取黃芪，在煎煮過程中，也會將較多水溶性無效成分如淀粉、鞣質(zhì)等一并提取出來，故采用醇沉的方法進(jìn)行純化。但由于多糖在乙醇中溶解性不好，在醇沉過程中，會除去大部分多糖，且由于生產(chǎn)環(huán)節(jié)的增加，也會對總皂苷造成損耗。

黃芪顆粒制劑傳統(tǒng)的質(zhì)量控制方法是：

(1)取黃芪顆粒5g，加水50ml，浸漬過夜，濾過，取濾液1ml，加0.2％茚三酮溶液2滴，在沸水浴中加熱5分鐘，顯紫色。

(2)取黃芪顆粒5g，加甲醇20ml，置水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液置于經(jīng)處理的中性氧化鋁柱(100～120目，5g，內(nèi)徑10～15mm)上，用40％甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI?B)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的棕褐色斑點。

該傳統(tǒng)方法中僅僅采用了茚三酮顯色反應(yīng)和薄層色譜法對其中含有的黃芪甲苷等進(jìn)行了定性鑒別，沒有涉及任何含量測定，很顯然，這對于黃芪顆粒的質(zhì)量控制是不夠準(zhǔn)確可靠的，也不可能確保其臨床療效。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對上述黃芪顆粒的傳統(tǒng)制備工藝及質(zhì)量控制現(xiàn)狀，提供一種采用新的制備方法獲得的黃芪顆粒，可使黃芪藥材中含有的黃芪多糖及總皂苷等盡量保留在制劑中，大大提高有效成分的含量，從而提高所得黃芪顆粒的臨床有效性；同時，本發(fā)明還為上述黃芪顆粒提供了一種可靠的質(zhì)量控制方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種黃芪顆粒，按照包括下述主要步驟的方法制備而得：

(1)制取黃芪清膏：

取黃芪藥材，加水煎煮提取2次，每次煎煮1.5～2.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.20～1.30(70～80℃)的黃芪清膏；

(2)制備黃芪顆粒：

在上述黃芪清膏中加入蔗糖和/或其他制備顆粒劑時常用的糖類輔料，其加入量以1000g黃芪原生藥材制得1000g顆粒計算，混勻后制粒，干燥，分裝，滅菌，即制得所述的黃芪顆粒。

上述黃芪顆粒在制備過程中，其步驟(1)“制取黃芪清膏”過程中，可優(yōu)選采用下述減壓濃縮方法對濾過后的濾液進(jìn)行濃縮：壓力-0.06mpa～-0.09mpa、溫度55～65℃。