[發(fā)明專利]一種黃芪顆粒及其質(zhì)量控制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810045913.X
• 申請(qǐng)日: 2008-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101342230A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾大富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川百利藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): A61K36/481
• 分類號(hào): A61K36/481;A61K9/16;G01N30/36;A61P7/10;A61P9/12;A61P13/12;A61P15/00;A61P17/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉明芳;劉雪蓮

1.一種黃芪顆粒，按照包括下述主要步驟的方法制備而得：

(1)制取黃芪清膏：

取黃芪藥材，加水煎煮提取2次，每次煎煮1.5～2.5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至70～80℃溫度下相對(duì)密度為1.20～1.30的黃芪清膏；

(2)制備黃芪顆粒：

在上述黃芪清膏中加入蔗糖和/或其他制備顆粒劑的糖類輔料，其加入量以1000g黃芪原生藥材制得1000g顆粒計(jì)算，混勻后制粒，干燥，分裝，滅菌，即制得所述的黃芪顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芪顆粒，其特征在于：

所述的步驟(1)“制取黃芪清膏”過(guò)程中，采用下述減壓濃縮方法對(duì)濾過(guò)后的濾液進(jìn)行濃縮：壓力-0.06mpa～-0.09mpa、溫度55～65℃。

3.一種權(quán)利要求1所述的黃芪顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于：

以黃芪甲苷和/或總皂苷的含量測(cè)定作為質(zhì)量控制的評(píng)價(jià)指標(biāo)，其中：所述的黃芪顆粒中，黃芪甲苷含量為0.2～1.0mg/g；總皂苷含量以黃芪甲苷計(jì)為0.6～4.4mg/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃芪顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述的黃芪甲苷的含量測(cè)定采用包括下述主要步驟的高效液相色譜法：

(1)對(duì)照品溶液的制備：精密稱取黃芪甲苷對(duì)照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋成每1ml含0.45～0.55mg的溶液，即得；

(2)供試品溶液的制備：取黃芪顆粒，研細(xì)，精密稱定4.5～5.5g，取置具塞瓶中，加濃度≥90％的甲醇溶液或甲醇75～250ml，超聲處理30～40分鐘，放冷，濾過(guò)，用相同溶劑分次洗滌瓶、濾紙和濾渣，洗液并入濾液中，濾液置水浴上蒸干；殘?jiān)铀?0～15ml，使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取4～5次，每次30～40ml，合并正丁醇液；用氨試液充分洗滌2～3次，每次40～50ml，分別合并正丁醇液、氨試液，正丁醇液備用；將氨試液用30～50ml水飽和正丁醇反提至少1次，分離所得的正丁醇層并入上述備用的正丁醇液中；置水浴上蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10～20ml的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

(3)色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為32∶68的乙腈-水為流動(dòng)相，用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)，漂移管溫度：40℃，載氣壓力：3.5bar，流速：1.0ml/min；

(4)測(cè)定法：精密吸取對(duì)照品溶液5μl，10μl，供試品溶液10μl，分別注入高效液相色譜儀，測(cè)定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，得黃芪顆粒中黃芪甲苷的含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃芪顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述的總皂苷的含量測(cè)定采用包括下述主要步驟的紫外-可見(jiàn)分光光度法：

(1)對(duì)照品溶液的制備：取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml含0.4～0.6mg的溶液，即得；

(2)供試品溶液的制備：取黃芪顆粒，研細(xì)，精密稱定4.5～5.5g，取置具塞瓶中，加濃度≥90％的甲醇溶液或甲醇75～250ml，超聲處理30～40分鐘，放冷，濾過(guò)，用相同溶劑分次洗滌瓶、濾紙和濾渣，洗液并入濾液中，濾液置水浴上蒸干；殘?jiān)铀?0～15ml，使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取4～5次，每次30～40ml，合并正丁醇液；用氨試液充分洗滌2～3次，每次40～50ml，分別合并正丁醇液、氨試液，正丁醇液備用；將氨試液用30～50ml水飽和正丁醇反提至少1次，分離所得的正丁醇層并入上述備用的正丁醇液中；置水浴上蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10～20ml的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液，置量瓶中，加甲醇稀釋至5倍，搖勻，即得；

(3)測(cè)定法：精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml，分別置具塞試管中，置水浴上揮干，精密加入5％香草醛冰醋酸溶液1ml和高氯酸4ml，混勻，置60℃水浴中加熱15～40分鐘，立即用水冷卻，精密加入冰醋酸15ml，混勻，采用紫外-可見(jiàn)分光光度法，在530nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得黃芪顆粒中總皂苷的含量。