[發明專利]萃取及減壓蒸餾法生產2,5－二甲基－2,5－己二醇新工藝

有效

• 申請號: 200810045347.2
• 申請日: 2008-02-02
• 公開（公告）號: CN101234950A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 鄧家林;張鴻;劉啟兵;李超
• 申請（專利權）人: 瀘州富邦化工有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/42
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司
• 代理人: 舒啟龍

????????????????????????技術領域

本發明涉及脂肪族醇的制備方法，特別是涉及2，5-二甲基-2，5-己二醇的生產工藝。

????????????????????????背景技術

2，5-二甲基-2，5-己二醇(本文中簡稱己二醇。分子式C₈H₁₈O₂《化工產品手冊》、有機化工原料、化學工業出版社、1985年2月第1版，上冊、P110-111)屬有機化工中間體，精細化工產品范疇，有著技術專用性強，附加值高的固有特性。外觀呈白色針狀結晶體，熔點87～89℃，沸點214～215℃，比重0.893。其主要作為制取擬除蟲菊酯類藥、香料、人造麝香、聚乙烯塑料交聯劑、聚酯橡膠及硫化劑雙2，5的基本原料。還廣泛應用于塑料、橡膠、粘合劑、有機過氧化物和消泡劑的中間體等。

現有己二醇的生產工藝的反應機理是：電石發生的乙炔和丙酮在苯溶劑中與氫氧化鉀縮合，然后用鹽酸酸化，再加氫得2，5-二甲基-2，5-己二醇。圖1示出了現有己二醇生產工藝流程。由于己二醇現行生產采用濃縮、結晶、離心、活性炭吸附來提純產品，因此存在的主要問題是：工序長，勞動強度大，占地面積大，污染環境，產品質量不穩定等。如，全國現有己二醇年生產能力約1600噸，生產廠家規模都很小，能力在年產300～500噸左右，且產品質量不穩定，產品白度和含量達不到標準，優級品產量小，企業競爭力不強。

????????????????????????發明內容

本發明的目的是提供一種生產工序少、產品質量高、環保安全的萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，以取代傳統的活性炭脫色、結晶離心分離工藝路線。

本發明的目的是這樣實現的：一種萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，按以下步驟進行：a)、炔化反應和中和反應：乙炔和丙酮在苯溶劑中與氫氧化鉀縮合，然后用鹽酸中和，得到含有2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇和油相以及苯的料液；b)、一次濃縮：中和后的料液進入一次濃縮釜，蒸餾冷卻回收苯；c)、萃取操作：將b步驟的料液轉入配制釜，加入萃取劑，萃取劑為清水或者后續操作返回的己二醇濃縮回收水，冷卻降溫至30～50℃；d)、二次濃縮：將c步驟萃取后的料液轉入二次濃縮釜，蒸餾冷卻回收剩余的苯，釜殘液為廢油相；e)、催化加氫反應：將c步驟的萃取液投入加氫釜，在催化劑作用下，通入氫氣進行反應，控制反應溫度65～100℃，反應壓力1.0～1.8MPa；f)、減壓蒸餾：對e步驟加氫反應后的料液進行減壓蒸餾，收集餾出物作為目標產物。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1、本發明人針對現行工藝路線的缺陷(兩道結晶離心分離路線造成工藝流程長、生產環節多，且產品質量欠佳的狀況)，本發明運用萃取原理和減壓蒸餾原理(萃取原理：根據物質在不同溶劑中溶解度不同的原理，通過加入萃取劑將原溶液中的溶質萃取到萃取劑中來；減壓蒸餾原理：基于不同物質的氣化溫度不同，在加熱狀態下使物質產生氣化再收集需要溫度下的氣體產物來達到分離提純產品的目的，使高沸物質和低沸雜質得到有效分離，從而得到更高品質的產品)，在工藝上采用萃取和減壓蒸餾法制取己二醇產品，比傳統的活性炭脫色、結晶離心分離法生產的己二醇品質高，其質量指標達到：含量≥99.5％，熔點≥87℃，白度≥95號，殘渣≤0.05％，碘值≤0.5，水份≤0.5％，產品質量達到得到先進水平，產品質量穩定；

2、本工藝取消活性炭脫色，結晶離心等工序，比傳統方法減少8道工序，大大降低勞動強度，改善生產環境，因而生產效率高，生產成本低，并且很好的解決了衛生健康和環保問題；

3、本工藝生產過程在密閉系統中進行，自動化程度高，有效防止燃爆事故，解決了離心己炔二醇的苯溶液安全方面的問題。

4、與老工藝相比，新工藝在原輔材料方面每噸產品可節約1359元(見表1、表2)，若以每年產2000噸產品計，每年可降低成本280萬元。

表1：老工藝消耗指標表(按2003年市場價格計算)：