[發明專利]萃取及減壓蒸餾法生產2,5－二甲基－2,5－己二醇新工藝

有效

• 申請號: 200810045347.2
• 申請日: 2008-02-02
• 公開（公告）號: CN101234950A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 鄧家林;張鴻;劉啟兵;李超
• 申請（專利權）人: 瀘州富邦化工有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/42
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司
• 代理人: 舒啟龍

1、一種萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：按以下步驟進行：

a)、炔化反應和中和反應

乙炔和丙酮在苯溶劑中與氫氧化鉀縮合，然后用鹽酸中和，得到含有2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇和油相以及苯的料液；

b)、一次濃縮

中和后的料液進入一次濃縮釜，蒸餾冷卻回收苯；

c)、萃取操作

將b步驟的料液轉入配制釜，加入萃取劑，萃取劑為清水或者后續操作返回的己二醇濃縮回收水，冷卻降溫至30～50℃；

d)、二次濃縮

將c步驟萃取后的料液轉入二次濃縮釜，蒸餾冷卻回收剩余的苯，釜殘液為廢油相；

e)、催化加氫反應

將c步驟的萃取液投入加氫釜，在催化劑作用下，通入氫氣進行反應，控制反應溫度65～100℃，反應壓力1.0～1.8MPa；

f)、減壓蒸餾

對e步驟加氫反應后的料液進行減壓蒸餾，收集餾出物作為目標產物。

2、根據權利要求1所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述b步驟一次濃縮時，當回收了約2/3的苯時停止濃縮，將料液轉入配制釜。

3、根據權利要求2所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述c步驟萃取操作中，加入萃取劑，攪拌約15分鐘，靜置從底部分離出萃取液，再同法進行第二次萃取，兩次萃取液混合后己炔二醇的濃度控制在12～18％，再經抽濾轉入加氫反應工序。

4、根據權利要求3所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述c步驟萃取操作中，兩次萃取后，同法進行第三次萃取，第三次萃取液作為下一批料液的第一次萃取劑使用。

5、根據權利要求4所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述e步驟加氫反應中的催化劑為鋁鎳合金催化劑。

6、根據權利要求5所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述f步驟減壓蒸餾分兩步進行：e步驟加氫反應后的料液轉入濃縮釜中，在真空度0.08MPa、溫度135～145℃下濃縮；再轉入精制釜中，在真空度0.65～0.85MPa、溫度150～170℃下，進行減壓蒸餾。

7、根據權利要求6所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述f步驟中，還具有中轉釜，料液在濃縮釜中濃縮后，先轉入中轉釜，然后在開啟精制釜進料閥情況下，連續進料進行減壓蒸餾。

8、根據權利要求7所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述f步驟蒸餾餾出物冷卻降溫后再進入切片釜，切片溫度控制在88～92℃。

9、根據權利要求1～8任一權利要求所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述炔化反應步驟是：首先投加純苯和氫氧化鉀進行攪拌，然后用氮氣置換后通加乙炔20～40分鐘，釜上表壓控制在0.02～0.04MPa，釜溫47～53℃，然后滴加丙酮，控制丙酮加料時間為4～4.5小時，反應溫度控制在49～56℃，停加丙酮后保壓2小時，加水進行水洗1小時出料。

10、根據權利要求9所述萃取及減壓蒸餾法生產2，5-二甲基-2，5-己二醇新工藝，其特征是：所述中和反應步驟是：炔化反應后料液壓入中和釜后經靜置，從底部排出氫氧化鉀水溶液，再補加適量鹽酸調節料液PH＝7～8，并排出氯化鉀結晶。