[發明專利]連續制備1,6-六亞甲基二異氰酸酯的方法無效
| 申請號: | 200810045236.1 | 申請日: | 2008-01-22 |
| 公開(公告)號: | CN101492397A | 公開(公告)日: | 2009-07-29 |
| 發明(設計)人: | 王越;王公應;劉良明;王慶印;姚潔;胡曉佳;李建國 | 申請(專利權)人: | 中國科學院成都有機化學有限公司 |
| 主分類號: | C07C265/14 | 分類號: | C07C265/14;C07C263/04;B01J10/02 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 連續 制備 甲基 氰酸 方法 | ||
1.連續制備1,6-六亞甲基二異氰酸酯的方法,其特征在于1,6-六亞甲基氨基甲酸酯在降膜反應器中熱裂解連續制備1,6-六亞甲基二異氰酸酯。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于連續制備1,6-六亞甲基二異氰酸酯的具體步驟為:將預熱的1,6-六亞甲基二氨基甲酸酯溶液通入刮板降膜蒸發器中形成降膜并汽化,開始熱裂解反應,反應生成的醇類隨大部分低沸點溶劑從蒸發器頂部采出,六亞甲基二異氰酸酯產品隨大部分高沸點溶劑從蒸發器底部采出。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于1,6-六亞甲基氨基甲酸酯溶液的濃度范圍在1~40wt%,刮板降膜蒸發器內壁溫度在150~300℃,反應壓力在0.1~1.0MPa,物料在刮板降膜蒸發器中的平均停留時間為10~60分鐘。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于過程所使用的一類溶劑是沸點相對較高,并不與1,6-六亞甲基二異氰酸酯或醇類發生作用的物質,包括N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-甲乙基苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、鄰甲基氯苯、對甲基氯苯、對二氯苯、鄰苯二甲酸二乙酯、苯乙酮中的一種溶劑或兩種以上的混合物。
5.根據權利要求2所述的方法,其特征在于過程所使用的另一類溶劑為沸點較低的載體氣體,用于帶出副產的醇類,促進熱裂解反應進行,這類惰性溶劑為苯、甲苯、1,1-二氯乙烷、四氯化碳、二甲醚、甲乙醚、乙醚或二甲基亞砜。
6.根據權利要求4或5所述的方法,其特征在于沸點相對較高類惰性溶劑與沸點相對較低類惰性溶劑的重量比例為0.1~10。
7.根據權利要求1的方法,其特征在于本發明用全連續的方法、批量間歇方法或半連續方法實現。
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