[發(fā)明專利]一種大顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810045097.2
• 申請日: 2008-03-29
• 公開（公告）號: CN101249970A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王璹
• 申請（專利權(quán)）人: 自貢市化工研究設(shè)計院
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 內(nèi)江市三正專利事務(wù)所
• 代理人: 魏常巍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種結(jié)晶氯化銨的制備方法，具體地說是涉及一種大顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法。

背景技術(shù)

氯化銨，分子式NH₄cl，為無色立方結(jié)晶或粉末狀，味成涼，加熱升華或分解，在潮濕陰雨天氣，吸潮結(jié)塊，易溶于水，溶于甘油，微溶于醇，不溶于丙酮和乙醚。可分為藥用級氯化銨、工業(yè)級氯化銨、農(nóng)用級氯化銨、試劑級氯化銨。其中藥用級氯化銨為祛痰、止咳、利尿藥；工業(yè)用氯化銨主要用于干電池、蓄電池、銨鹽、鞣革、電鍍、醫(yī)藥、照相、電極、粘合劑等；農(nóng)業(yè)級氯化銨農(nóng)業(yè)氯化銨是一種氮素肥料，含氮在25％以上，適用于中性和石灰性土壤，對水稻、玉米、小麥、棉花、谷子、油菜、麻類等作物的增產(chǎn)效果顯著；試劑級氯化銨用于金屬焊接、電鍍、鞣革以及制干電池等。

市售氯化銨是白色或無色粉末結(jié)晶體，粒度較小，一般為0.3mm粉狀物，使用時由于不松散導(dǎo)致瀉流不暢，特別是在田間使用時，不能均勻地灑落，易粘附于葉、莖上，嚴重時引起燒苗現(xiàn)象；同時，由于粉狀氯化銨顆粒太小，極易吸潮結(jié)塊，且不易破碎，給使用者帶來許多不便。

為了解決氯化銨顆粒小帶來的各種問題，顆粒狀氯化銨的技術(shù)得以發(fā)展，相對而言，顆粒狀的氯化銨具有松散度好、不易結(jié)塊、使用方便和氮損失小的優(yōu)點，目前制備顆粒狀氯化銨的方法主要有添加抗結(jié)塊劑、機械壓制和加入媒晶劑促使氯化銨形成大顆粒晶體等方法。其中，添加抗結(jié)塊劑的方法制備的顆粒氯化銨在減少結(jié)塊現(xiàn)象方面沒有足夠的持久能力；機械壓制方法不僅耗費大量的能源，而且所造出的顆粒外形不規(guī)則、極易破碎。

通過添加媒晶劑促使氯化銨結(jié)晶成大顆粒晶體，已經(jīng)在生產(chǎn)實踐中得以實施，比如日本專利7276(56)提出在氯化銨溶液中加入錳離子可制得顆粒在1mm的氯化銨結(jié)晶體；另一日本專利33-4565使用偏苯酚磺酸鈉作為媒晶劑加入在氯化銨溶液中可以制得1.1mm的氯化銨結(jié)晶體。但是，這些物質(zhì)的加入，得到的氯化銨晶體顆粒還是較小，而且還會影響氯化銨的用途，比如，錳的引入限制了該氯化鈉晶體在食品級領(lǐng)域的使用，偏苯酚磺酸鈉的引入限制了該氯化鈉晶體在電池領(lǐng)域的使用等。

同時，申請人也注意到，在1990年12月《高校化學(xué)工程學(xué)報》第4卷第4期上，由華東化工學(xué)院幾名研究人員提出了在氯化銨溶液中添加某種胺基類物質(zhì)，可以得到1mm的氯化銨結(jié)晶顆粒，但遺憾的是，并未公開具體物質(zhì)。

綜上所述，現(xiàn)有的制備大顆粒結(jié)晶體的方法，所制備出的氯化銨顆粒一般均在1mm左右，粒徑不大，其抗結(jié)塊能力也相應(yīng)較弱，同時，添加的媒晶劑還對氯化銨的使用范圍構(gòu)成了一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點而提供一種制備大顆粒結(jié)晶氯化銨的方法，它是通過找到一種合適的媒晶劑，促使大顆粒氯化銨的形成，通過該方法可以得到粒徑為1-5mm的氯化銨結(jié)晶體，同時這種媒晶劑的引入不僅不會限制該氯化銨的使用范圍，還可以使該結(jié)晶氯化銨用于藥用級和試劑級領(lǐng)域使用。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

一種大顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法，它包括如下步驟：

1)配制溶液：按照氯化銨∶尿素∶水＝40-60∶5-20∶100的重量比配制原料，并在溫度為35-100℃的條件下溶解氯化銨和尿素，制成氯化銨飽和溶液；

2)過濾：過濾上述氯化銨飽和溶液，得到濾后清液；

3)結(jié)晶：從上述清液中結(jié)晶出氯化銨晶體；

4)分離：分離脫出母液，再用清水清洗氯化銨晶體后得到粒徑為1-5mm的結(jié)晶氯化銨。

其中，配制氯化銨飽和溶液的溫度最好為40-60℃；

所述的結(jié)晶可以是靜置冷卻結(jié)晶，即在0-20℃溫度下，靜置溶液得到粒徑為2-5mm的結(jié)晶氯化銨；

所述的結(jié)晶還可以是自然蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，即自然蒸發(fā)溶液至固液比為1∶1時，結(jié)晶出粒徑為2-5mm的結(jié)晶氯化銨；

所述的結(jié)晶還可以是攪拌冷卻結(jié)晶，即在0-20℃溫度下，在緩慢攪拌的條件下結(jié)晶得到粒徑為1-2mm的結(jié)晶氯化銨。需要說明的是，攪拌冷卻結(jié)晶，由于攪拌的存在，得到的結(jié)晶體顆粒相對于靜置冷卻結(jié)晶和自然蒸發(fā)濃縮結(jié)晶更小。

為了最充分地節(jié)約原料，在分離步驟中脫出的母液和清洗氯化銨晶體的液體一并混合后，最好回用于步驟1)中配置溶液；

本技術(shù)的進一步改進方案是，將分離出的結(jié)晶氯化銨干燥至含水量為0.7％以下，該含水量是指占結(jié)晶氯化銨的總重量的百分比。

本發(fā)明相對于背景技術(shù)有如下優(yōu)點：