[發明專利]從含水甲酸中分離精制得到高純度甲酸的方法

有效

• 申請號: 200810045043.6
• 申請日: 2008-03-24
• 公開（公告）號: CN101544558A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 胡文勵;劉清源
• 申請（專利權）人: 四川省達科特化工科技有限公司
• 主分類號: C07C53/02
• 分類號: C07C53/02;C07C51/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是一種采用減壓精餾或減壓精餾與加(常)壓精餾相結合，制備高 純度甲酸的方法。

背景技術

在各種甲酸生產方法中，都不可避免地有水帶入產品中，致使產品甲酸不 可能達到很高的濃度。通常對于此類物料的分離提純，大都是采用精餾法、共 沸精餾等方法。由于甲酸-水物系比較特殊，甲酸與水不但沸點很相近(在 0.1Mpa下，甲酸沸點為100.66℃，水為100℃)，而且甲酸與水還會形成共沸物， 其共沸溫度為108℃，共沸組成為甲酸77％，水23％。當對甲酸-水物系，在常 壓下采用精餾方法，對甲酸和水進行分離時，只能在塔釜中得到甲酸濃度在77％ 左右共沸組成產物，無法實現甲酸與水的有效分離。若采用共沸精餾，首先是 合適有效的共沸劑不好選擇，其次是總難以避免微量的共沸劑進入產品，這又 是為獲得高純度甲酸產品所不希望的。

發明內容

經研究發現，改變壓力能使甲酸-水物系的共沸點沿著汽-液平衡曲線進 行移動。即降低壓力時，共沸點沿甲酸-水汽液平衡曲線向水的方向移動，在 甲酸-水的共沸組成中，甲酸的含量隨之降低；升高壓力時，共沸點沿甲酸- 水汽-液平衡曲線向甲酸方向移動，在甲酸-水的共沸組成中，甲酸的含量隨 之升高。根據甲酸-水物系的這一特點，本發明采用減壓精餾與加(常)壓精 餾相串聯的方法來分離甲酸和水，不但將甲酸與水有效分離，甲酸收率可達 99.0％-99.99％，而且產品甲酸的純度可達99.9％～100％，若原料甲酸濃度比較 高，以損失甲酸收率換取減少投資是可取時，省去提濃塔，僅用一座減壓塔， 也能圓滿完成從含水甲酸中制備高純度甲酸的任務。

理論上任何濃度的含水甲酸都可以用本發明的工藝流程，將甲酸-水進行 有效分離，獲得高純度的甲酸。原料進料可以從提濃塔和減壓塔中任意一座塔 進入，但由于兩座塔的操作條件不一樣，在減壓塔中，由于上升汽量大，當進 料甲酸濃度低，勢必有較多的水進入塔中，造成上升蒸汽量的加大，塔徑也要 隨之加大，而且為從塔頂得到高純度的甲酸，塔高相應也要增加，回流比也要 加大，因此必然要加大設備投資及操作費用，故當原料甲酸濃度比較低，例如 甲酸濃度＜70％，優選＜60％時，原料應先進提濃塔，其流程見圖。

一、流程按下述步驟運行：

首先，原料進入原料貯罐，再用泵送入提濃塔濃度相對應的塔板，物料經 提濃塔的精餾分離，物料隨著塔內上升蒸汽向塔頂移動，所含甲酸越來越低， 到塔頂時甲酸含量已達微量，該蒸汽經冷凝后，部分回流回塔內，部分采出， 此采出物主要是欲要分離出的水，其中甲酸含量為1％-0.001％；當塔內液體向 塔釜移動，經與上升蒸汽進行質量交換，物料中甲酸含量逐步增加，到達塔釜 時，甲酸濃度被提濃到設計控制的濃度，為75％-90％，優選80％-85％，此 釜液部分引出，經冷卻降溫后送入減壓塔濃度相對應的塔板。進入減壓塔的物 料經精餾分離，隨著塔內上升蒸汽向塔頂移動，經汽液的質量交換，物料中的 甲酸含量越來越高，當到達塔頂時，甲酸含量已達99.9％～100％，該蒸汽經冷 凝后部分回流回塔內，部分采出，此采出的即是高純度的產品甲酸；當塔內液 體向塔釜移動，經與上升蒸汽進行質量交換，物料中的甲酸含量逐步降低，到 達塔釜時，甲酸濃度已降到設計控制的濃度，為50％-70％，優選60％-65％， 此釜液部分引出，送入提濃塔的原料貯罐，與送入本流程的原料甲酸相混合后， 循環回提濃塔進行脫水，從而完成甲酸的整個精制過程。

當進料甲酸濃度較高時，例如甲酸濃度＞70％，優選＞80％。由于此時進料 甲酸中水份含量相對已較低，經減壓塔的精餾分離，已經較容易獲得高純度甲 酸。如果此物料先進提濃塔，為在塔頂獲得含微量甲酸的水，勢必要較多的塔 板和較大的回流比。因此宜采用權利要求1中的d-f步驟的流程，其流程見圖 二，流程按下述步驟進行。