[發明專利]一種具有不對稱結構的聯苯化合物及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 200810044376.7
• 申請日: 2008-05-08
• 公開（公告）號: CN101270073A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 楊剛
• 申請（專利權）人: 成都金漿高新材料有限公司
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48;C07D307/89
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司
• 代理人: 舒啟龍

1、一種具有不對稱結構的聯苯化合物，其特征是：它具有下述通式的結構：

式中，

R₂＝-NO₂、OH、

R₃＝H、CH₃或CH₂CH₃。

2、根據權利要求1所述一種具有不對稱結構的聯苯化合物，其特征是：所述通式中，

時，具有如下結構的單體：

3、根據權利要求1所述一種具有不對稱結構的聯苯化合物，其特征是：所述通式中，時，具有如下結構的單體：

4、一種如權利要求2所述聯苯酰亞胺單體I-1的合成方法，其特征是：將組分B與組分A按摩爾比1.5～3.5∶1完全溶于溶劑A中，再加催化劑A，然后升溫至80-120℃，加入催化劑B，攪拌反應4～24小時完后過濾，得到濾液，用酸液調節pH值為1，析出沉淀，過濾干燥得中間體1；將發煙硝酸∶中間體1按摩爾比為1.5-3.5∶1加入濃硫酸中，然后在10-80℃攪拌4-24小時，反應完后將反應液倒入水中沉淀，過濾干燥即得所需產物；

上述方法涉及的組分A為以下結構：

上述方法涉及的組分B選擇為：LiOH、NaOH、KOH的一種或幾種；

上述方法所用的溶劑A選自水、甲醇、乙醇或二氯甲烷；

上述反應所用催化劑A為5％～10％Pd/C；

上述反應所用催化劑B為5％～20％硫酸羥胺溶液或鹽酸羥胺溶液。

5、一種如權利要求2所述聯苯酰亞胺單體I-2的合成方法，其特征是：

以I-1單體計，將催化劑C∶催化劑D∶I-1單體按摩爾比為0.8～1.5∶0.7～1.5∶1溶于溶劑B中，氮氣保護，70-160℃攪拌8～24小時；反應完后將反應液倒入pH值為2～3的酸液中沉淀，過濾干燥即得到所需產物；

上述方法所用溶劑B選自：N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；

催化劑C選自無水碳酸鈉或無水碳酸鉀；

催化劑D選自亞硝酸鈉或亞硝酸鉀。

6、一種如權利要求2所述聯苯酰亞胺單體I-3至I-7的合成方法，其特征是：

以I-1單體計，將組分C∶催化劑E∶I-1單體按摩爾比0.8-1.5∶0.8-1.5∶1溶于溶劑C中，氮氣保護，于10-90℃攪拌8-24小時。反應完后將反應液倒入水中沉淀，過濾干燥，即得到所需產物；

上述方法涉及的組分C為以下結構：

溶劑C選自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；

催化劑E為無水碳酸鉀或無水碳酸鈉。

7、一種如權利要求3所述聯苯二酐單體II-1至II-7的合成方法，其特征是：

分別以I-a單體計，a＝1、2、3、4、5、6或7，將催化劑F∶I-a單體按摩爾比4-13∶1溶于溶劑D中，加熱回流8-30小時，再將該反應物在pH為1-3的酸液中沉淀，過濾干燥，然后將該沉淀在溶劑E中回流4-10小時，過濾干燥，即得到所需產物II-a；

上述方法涉及的溶劑D為水與乙醇，丙醇或異丙醇的混合溶劑，其體積比為0.5-2∶1；

溶劑E為乙酸酐；催化劑F為氫氧化鉀或氫氧化鈉。