[發(fā)明專利]一種粗晶WC粉末的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810044355.5
• 申請日: 2008-05-07
• 公開（公告）號: CN101264524A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃新;胡海波;孫亞麗;王樹明;劉清才;顧頁;李濤;彭書杰
• 申請（專利權(quán)）人: 自貢市華剛硬質(zhì)合金新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;B22F1/00
• 代理公司: 成都立信專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 詹福五

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硬質(zhì)合金原料WC粉的生產(chǎn)方法，特別是一種生產(chǎn)高純度、性能優(yōu)異的粗晶WC粉的生產(chǎn)方法。該原料粉可廣泛用于生產(chǎn)礦山工具、沖壓模具、石油鉆采工具及用作硬面材料等。

背景技術(shù)

目前世界各國對WC粉的開發(fā)研究呈兩極化趨勢，一是向超細(xì)WC粉、甚至納米級WC粉方向發(fā)展；二是向優(yōu)質(zhì)粗晶粒乃至大晶粒WC粉方向發(fā)展。研究結(jié)果證明，粗晶WC粉具有一些與中、細(xì)晶WC粉不同的獨特性能及特殊的用途，尤其是在高溫條件下具有結(jié)構(gòu)缺陷少、顯微硬度高、微觀應(yīng)變小等一系列優(yōu)點，用以生產(chǎn)的合金制品具有較高的強(qiáng)度及(抗)斷裂韌性；因而，對粗晶WC粉的研究和應(yīng)用受到極大的重視。粗晶WC粉生產(chǎn)的傳統(tǒng)方法是首先采用WO₃(黃鎢)或WO_2.9(蘭鎢)經(jīng)高溫氫還原制得粗晶W粉，再將該W粉高溫C(碳)化制得粗晶WC粉。該方法雖然具有工藝方法簡單，至今仍被絕大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)所采用等特點，但卻存在：其一，在制取粗晶W粉過程中需添加催化劑，以強(qiáng)化其揮發(fā)沉積，但卻弱化了W粉的燒結(jié)再結(jié)晶長大的趨勢(再結(jié)晶趨勢的強(qiáng)化有利于獲得無畸變晶粒)，促進(jìn)粗晶W粉中缺陷產(chǎn)生，致使殼狀沉積長大的W粉在配C時更易碎化；其二，粗晶W的密度遠(yuǎn)大于C，兩者之間的密度差造成在C化過程中產(chǎn)生微觀應(yīng)力，易使晶粒炸裂、變細(xì)；其三，在碳化過程中C從W顆粒表面向內(nèi)部滲透，表面首先形成W₂C并逐漸向深處發(fā)展，表層W₂C逐漸變成WC，顆粒從表至中心形成WC、W₂C和W三層，隨著C進(jìn)一步向內(nèi)部擴(kuò)散，W及W₂C將逐漸消失；因此，該工藝生產(chǎn)的粗晶WC粉末從芯部到表層存在C的梯度、甚致含W₂C、WC(1+X)等相，較嚴(yán)重地影響粗晶WC粉的質(zhì)量。因而，采上述傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)出的粗晶WC粉存在質(zhì)量較差，晶粒度＜100μm，用于生產(chǎn)相應(yīng)的硬質(zhì)合金，其合金的晶粒度僅3.2μ左右，難以獲得高韌性、高強(qiáng)度的合金制品；用作硬面材料又因其晶粒度較小而不能與鑄造碳化鎢粉合用等弊病。針對上述弊病，美國首納金屬公司(Kennametal)在專利號為U.S?4,834,963，名稱為《宏晶WC粉末及生產(chǎn)工藝》的專利文獻(xiàn)中公開了一種采用鎢精礦(粉)作原料，氧化鐵作氧化劑，鋁作還原劑，碳化鈣作碳化劑，球磨混合后，還原并在2000℃以上熔融碳化，然后通過水洗除去多余的碳化鈣、再經(jīng)硫酸、鹽酸和少量的氫氟酸除去Fe、Mg、Al，而制得粗(宏)晶粒WC粉。該方法雖然可從鎢精礦直接制得粒度達(dá)mm(毫米)級的粗晶WC粉末、且具有經(jīng)濟(jì)實用等優(yōu)點，但由于直接采用鎢精礦作原料、其雜質(zhì)較多，其中的Ti、Ta、Nb等元素在熔融碳化過程中形成的C的固熔體等(雜質(zhì))則無法除去，從而影響WC粉及最終的合金制品的質(zhì)量；此外，采用碳化鈣作碳化劑，雖然在分解時C的活性較強(qiáng)，但鈣作為雜質(zhì)存在亦增加了除雜的難度。因而，該方法存在粗晶WC粉末純度較差，用以生產(chǎn)的合金制品的質(zhì)量亦受到相應(yīng)影響，其綜合物理機(jī)械性能亦相對較差等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是研究開發(fā)一種粗晶WC粉末的生產(chǎn)方法，用于生產(chǎn)高純度、性能優(yōu)異的粗晶WC粉末。以達(dá)到既可與鑄造WC粉配合作為硬面材料、用于易磨損表面噴焊(涂)、堆焊，又可直接用作合金原料生產(chǎn)硬質(zhì)合金制品，使其在具有高硬度和良好的耐磨性的同時，還具有更強(qiáng)的塑性變性能力等目的。

本發(fā)明的解決方案是仍采用WO₃(黃鎢)或W_2.9(蘭鎢)及C作原料與Fe(Co、Ni)、鐵的氧化物、Al-Ni合金粉按比例配料混合，然后進(jìn)行熔融碳化，碳化后所得合金塊經(jīng)破碎、球磨，磁選除Fe，酸洗及烘干，篩分即得目的物粗晶WC粉末，從而實現(xiàn)其發(fā)明目的。因此，本發(fā)明方法包括：

A、配料混合：以WO₃或WO_2.9用量為基準(zhǔn)，加入其重量12.5～20.0wt％的石墨或炭黑粉，0.1～0.5wt％的Fe或Co、或Ni，0.1～0.6wt％的Al～Ni合金粉，一并置于球磨機(jī)內(nèi)球磨混合3～5小時；

B、裝舟及熔融碳化：將經(jīng)A工序所得球磨混合料過30～100目篩，篩下物裝入石墨舟皿中、壓實后送入碳管爐內(nèi)，在2040～2400℃溫度下碳化處理90～120分鐘，隨爐冷卻得粗晶WC合金塊；

C、球磨粉碎：將由B工序所得合金塊機(jī)械破碎至粒度＜6.0mm后，送入球磨機(jī)內(nèi)、球磨36～60小時，得粗晶WC粉末，球料比2.5～4∶1；