[發明專利]2-吡啶酮的一種N-烷基化方法有效
| 申請號： | 200810043726.8 | 申請日： | 2008-08-21 |
| 公開（公告）號： | CN101654432A | 公開（公告）日： | 2010-02-24 |
| 發明（設計）人： | 方明海;羅云富;吳顥;董徑超;馬汝建;陳曙輝 | 申請（專利權）人： | 上海藥明康德新藥開發有限公司;天津藥明康德新藥開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/643 | 分類號： | C07D213/643 |
| 代理公司： | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 | 代理人： | 張勁風 |
| 地址： | 200131上海市浦東新*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡啶 一種 烷基化 方法 | ||
1.2-吡啶酮的一種N-烷基化方法，其特征是包括以下步驟：在室溫下，將1g，10.5mmol?2-羥基吡啶，1.32g，10.5mmol芐氯和12.7g，52.6mmol四丁基氟化銨溶于20mL?THF；室溫攪拌，反應過夜；TLC跟蹤，原料消失，將反應物倒入100g冰水中，加入50mL乙酸乙酯，分層，水層再用30mL的乙酸乙酯萃取；有機層合并，再用30mL的水和30mL的飽和鹽水洗滌，用無水Na2SO4干燥，過濾濃縮，柱層析得到純的產品。
2.2-吡啶酮的一種N-烷基化方法，其特征是包括以下步驟：在室溫下，將1g，10.5mmol?2-羥基吡啶，1.32g，10.5mmol芐氯和7.8g，52.6mmol四乙基氟化銨溶于20mL?THF；室溫攪拌，反應過夜；TLC跟蹤，原料消失，將反應物倒入100g冰水中，加入50mL乙酸乙酯，分層，水層再用30mL的乙酸乙酯萃取；有機層合并，再用30mL的水和30mL的飽和鹽水洗滌，用無水Na2SO4干燥，過濾濃縮，柱層析得到純的產品。
3.2-吡啶酮的一種N-烷基化方法，其特征是包括以下步驟：在室溫下，將1g，10.5mmol?2-羥基吡啶，1.44g，10.5mmol溴代異丁烷和12.7g，52.6mmol四丁基氟化銨溶于20mL乙腈，回流5小時；TLC跟蹤，原料消失，將反應物倒入100g冰水中，加入50mL乙酸乙酯，分層；有機層合并，再用30mL的水和30mL的飽和鹽水洗滌，用無水Na2SO4干燥，過濾濃縮，柱層析得到純的產品。
4、2-吡啶酮的一種N-烷基化方法，其特征是包括以下步驟：在室溫下，將1g，7.7mmol?5-氯-2-羥基吡啶，0.97g，7.7mmol芐氯和3.58g，38.5mmol四甲基氟化銨溶于20mL?THF；室溫攪拌，反應過夜；TLC跟蹤，原料消失，將反應物倒入100g冰水中，加入50mL乙酸乙酯，分層，水層再用30mL的乙酸乙酯萃取；有機層合并，再用30mL的水和30mL的飽和鹽水洗滌，用無水Na2SO4干燥，過濾濃縮，柱層析得到純的產品。?
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