[發明專利]一種脫叔烷基胺的方法有效
| 申請號: | 200810043222.6 | 申請日: | 2008-04-03 |
| 公開(公告)號: | CN101550047A | 公開(公告)日: | 2009-10-07 |
| 發明(設計)人: | 張科;許金峰;高興柱;彭憲;施一峰;馬汝建;陳曙輝 | 申請(專利權)人: | 上海藥明康德新藥開發有限公司 |
| 主分類號: | C07B41/08 | 分類號: | C07B41/08;C07C51/06;C07C63/06;C07C65/21;C07D333/40 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 | 代理人: | 張勁風 |
| 地址: | 200131上海市浦*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 烷基 方法 | ||
1.一種脫叔烷基胺的方法,其特征是:在250mL圓底燒瓶中加入水66.6mL, 在冰浴冷卻下緩慢加入三氟乙酸33.3mL,保持其內溫低于25℃,然后在相同溫 度下分批加入5g的N-(1-甲基-1-苯乙基)苯甲酰胺;投料完畢后,調節反應溫 度至99℃,直到反應液澄清,恒溫下加熱回流反應24小時,取樣通過LCMS檢測, 水解反應完成;將反應液通過旋轉蒸發儀減壓蒸干,將余物用100mL乙酸乙酯溶 解,30mL飽和食鹽水洗一次,50mL去離子水洗兩次,用無水硫酸鈉干燥,然后過 濾減壓濃縮干,得到產品苯甲酸2.55g,轉化率100%;反應式為:
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