[發明專利]一種雙標記13C2-乙酸的制備方法有效
| 申請號： | 200810042846.6 | 申請日： | 2008-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN101381295A | 公開（公告）日： | 2009-03-11 |
| 發明（設計）人： | 徐建飛;王剛;宋明鳴;杜曉寧;李良君 | 申請（專利權）人： | 上海化工研究院 |
| 主分類號： | C07C53/08 | 分類號： | C07C53/08;C07C51/15;C07B59/00 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 | 代理人： | 趙志遠 |
| 地址： | 200062上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 標記 sup 13 sub 乙酸 制備 方法 | ||
1.一種雙標記13C2-乙酸的制備方法，其特征在于，該方法以13C-碳酸鹽為原料，經LiAlH4還原法制備13CH3OH，將13CH3OH用磷化合物和碘單質進行碘化反應生成13CH3I，13CH3I經格氏反應后處理得到雙標記13C2-乙酸；
該方法具體包括以下步驟：
(1)13CH3OH的制備
將濃硫酸滴加到13C-碳酸鹽中，用溶劑吸收生成的13CO2氣體，該溶液經LiAlH4還原反應后滴加入醇解溶劑進行醇解反應，加熱，蒸餾，收集13CH3OH；
所述的13C-碳酸鹽與LiAlH4的摩爾比為1∶0.5～5，所述的還原反應的溫度為-20～20℃，所述的醇解反應的溫度為60～120℃，所述的13C-碳酸鹽與醇解溶劑的摩爾比為1∶5～15；
(2)13CH3I的制備
將13CH3OH和磷化合物混合，分批加入單質碘進行碘化反應，蒸餾，收集13CH3I，用P2O5干燥后重新蒸餾得到無水13CH3I；
所述的碘化反應的反應溫度為-10～30℃、反應時間為0.5～3小時；
(3)雙標記13C2-乙酸的制備
將13CH3I溶解于絕對無水乙醚中，滴加乙醚溶液到裝有金屬鎂的反應瓶中，保持反應液溫度在25～50℃，滴加完畢后通入干燥13CO2反應，再用5％硫酸溶液水解，用無水乙醚連續萃取，乙醚相合并后用無水硫酸鈉干燥過夜，蒸除乙醚得到雙標記13C2-乙酸；
所述的13CH3I與13CO2的摩爾比為1∶0.5～5，所述的通入干燥13CO2反應的溫度為-20～20℃、反應時間為1～10小時，所述的連續萃取時間為12～36小時；
所述的磷化合物包括紅磷或五氧化二磷。
2.根據權利要求1所述的雙標記13C2-乙酸的制備方法，其特征在于，所述的13C-碳酸鹽包括Ba13CO3或Ca13CO3。
3.根據權利要求1所述的雙標記13C2-乙酸的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的溶劑為二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚中的一種。
4.根據權利要求1所述的雙標記13C2-乙酸的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的醇解溶劑為二乙二醇單丁醚、四氫糠醇中的一種。
5.根據權利要求1所述的雙標記13C2-乙酸的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中還原反應的溫度優選-5～0℃。
6.根據權利要求1所述的雙標記13C2-乙酸的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中13C-碳酸鹽與醇解溶劑的摩爾比優選1∶10～12。
7.根據權利要求1所述的雙標記13C2-乙酸的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中醇解反應的溫度優選80～90℃。
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