[發明專利]鎳酸鑭導電金屬氧化物納米薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200810042161.1
• 申請日: 2008-08-28
• 公開（公告）號: CN101343729A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發明（設計）人: 張叢春;王亞攀;石金川;楊春生
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/08
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及一種化工技術領域的制備方法，具體地，涉及一種鎳酸鑭導電金屬氧化物納米薄膜的制備方法。

背景技術

LaNiO₃(LNO)是鈣鈦礦結構的導電金屬氧化物，準立方結構，晶格常數是0.384nm。由于LaNiO₃的晶包參數(a＝0.384nm)與鐵電薄膜非常接近，化學性質相似，因此它經常用作生長鐵電薄膜的緩沖層，從而可以優化鐵電薄膜的結構和性能，提高鐵電薄膜器件與硅基底的集成性能。人們還發現，用LaNiO₃代替金屬作為鐵電薄膜器件的底電極，可以大大增強鐵電薄膜器件的抗疲勞性。此外，相對于其它可以用作緩沖層和底電極材料的金屬氧化物，如SrRuO₃(SRO)和(La_0.5，Sr_0.5)CoO_3-(LSCO)，LaNiO₃成分簡單，化學性質穩定且原料便宜，因此受到廣泛關注，現在已成為鐵電薄膜器件中緩沖層和底電極材料的首選之一。

LaNiO₃(LNO)薄膜的制備方法較多，如：射頻磁控濺射法、脈沖激光沉積法和化學溶液法等。經過對現有技術的檢索發現，Hwang等使用溶膠-凝膠(sol-gel)方法制備了擇優取向的LaNiO₃薄膜作為壓電PZT薄膜的底電極(參見Applied?Surface?Science，140(1999)：231-234)，然而該文中所述制備方法工藝復雜，與傳統的IC工藝兼容性差，不利于工業化應用。射頻磁控濺射法是開發低沉本微波電路的較有前景的方法之一，相比其它方法而言，它的主要優點是工藝比較成熟，成本低，且與傳統的IC工藝兼容。到目前為止，雖然采用射頻濺射法在Si襯底上制備擇優取向的LaNiO3薄膜已有文獻報道(參見Applied?PhysicsLetters，1996，68(11)：1430-1433)，然而該文中所述方法制備的濺射沉積的LaNiO₃薄膜較厚(厚度達500nm)，且擇優取向度不高，晶粒結晶度不高。因此作為緩沖層，在其上面不可能生長出高質量的鐵電薄膜材料，不適合作為生長較薄的薄膜的緩沖層。

發明內容

本發明在于克服現有技術的不足，提供一種鎳酸鑭導電金屬氧化物納米薄膜的制備方法。使用本發明的方法可以制備厚度可控性好，具有顯著的(100)(晶體的晶向)擇優取向、表面致密均勻平整、導電性好(室溫下電阻率為室溫下1.0×10^-3Ωcm)的LaNiO₃納米薄膜。本發明的制備方法簡便易行、成本低廉，且制備的LaNiO₃薄膜表面致密均勻，具有高度的擇優取向且導電性能良好。

本發明是通過以下技術方案實現的：

第一步、靶材的制備：

1)以Ni₂O₃、La₂O₃氧化物粉末為起始原料，將La₂O₃氧化物粉末在750～800℃預燒2～3h；預燒完立即稱量，按照Ni₂O₃和La₂O₃的質量比為1∶1的比例配料；

2)配比混合好的物料在800℃到900℃溫度中預燒2到4小時；

3)預燒好的物料在球磨機中球磨12到20小時，球磨介質是丙酮；

4)將球磨好的物料壓成直徑為50mm，厚度為4mm的圓片；

5)將圓片在1050℃到1150℃的高溫中燒結2到4小時，得到濺射所需的陶瓷靶；

第二步、薄膜材料的制備：

濺射機的參數分別為：靶與基底間距離為100mm，背底真空壓強10^-4帕，濺射本底壓強為1.33帕，襯底原位加熱到溫度為240℃到320℃時，通入氬氣和氧氣，調整氧分壓為10％到25％，射頻功率為60到120w進行濺射，然后通過XRD(X-ray?diffraction，X射線衍射法)分析LNO薄膜晶體的晶向。

所述第二步中的濺射時間為12到60分鐘。

所述第二步中濺射薄膜的厚度為60到300nm。