[發(fā)明專利]一種檢測(cè)毛發(fā)中克侖特羅殘留量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810041833.7
• 申請(qǐng)日: 2008-08-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101458238A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉罡一;張夢(mèng)琪;陸川;李水軍;賈晶瑩;余琛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市徐匯區(qū)中心醫(yī)院
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 俞宗耀

1.一種檢測(cè)毛發(fā)中克倫特羅殘留量的方法，其特征在于：依次包括(1) 毛發(fā)樣品前處理：毛發(fā)樣品用清洗溶劑清洗，晾干，剪碎；取適量 毛發(fā)，加入濃度為5-500ng/ml的氘代克倫特羅-D9水溶液為內(nèi)標(biāo) 溶液，再加入堿溶液，所述堿溶液為0.5-5mol/L氫氧化鈉、或 0.5-5mol/L氫氧化鉀、或0.5-5mol/L氨水，在60-100℃加熱 2min-1h使毛發(fā)水解；然后加入固體鹽Na₂SO₄、或NaCl鹽析和有機(jī) 溶劑乙醚、乙酸乙酯、特丁基甲醚、二氯甲烷、氯仿中的一種旋渦 混合提取，離心分層，取有機(jī)層用體積濃度為0.5-5％的甲酸或體 積濃度為0.5-5％的乙酸反萃取，再離心分層后，取水層作液相色 譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)樣樣品；(2)以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)毛發(fā)中 克倫特羅殘留量：液相色譜法流動(dòng)相由pH為1-7流動(dòng)相A和流動(dòng) 相B組成，所述流動(dòng)相A為甲醇或乙腈，流動(dòng)相B為水，流速為 0.3ml/min；在所述流動(dòng)相A甲醇或乙腈和流動(dòng)相B水中，分別添 加體積濃度為0.02-0.5％的甲酸，或分別添加體積濃度為 0.02-0.5％的乙酸、或分別添加體積濃度為0.02-0.5％的三氟乙酸； 分析柱為C18，苯基類型硅膠鍵合相填料柱，內(nèi)徑為1.0-5.0mm， 長(zhǎng)度為30-250mm；等度洗脫時(shí)的流動(dòng)相比例為A?15-75％，B 25-85％；梯度洗脫時(shí)的流動(dòng)相比例隨洗脫時(shí)間梯度變化；采用電噴 霧離子源，正離子掃描，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM質(zhì)譜檢測(cè)法進(jìn)行定量與定 性分析；所述質(zhì)譜檢測(cè)法克倫特羅的定量離子通道為277.1→ 202.9amu，定性離子通道為277.1→168.0和277.1→132.1amu， 內(nèi)標(biāo)的離子通道為286.1→204.1amu，各離子通道的質(zhì)量范圍 ±1.0amu，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積或峰高法，計(jì)算克倫特羅在毛發(fā)中的 含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種檢測(cè)毛發(fā)中克倫特羅殘留量的方法，其特 征在于：所述毛發(fā)樣品用清洗溶劑是由甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲 烷或稀鹽酸中的一種與水組成。