[發明專利]五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810041275.4
• 申請日: 2008-08-01
• 公開（公告）號: CN101333003A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發明（設計）人: 侯印春;張健
• 申請（專利權）人: 上海特旺光電材料有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C04B41/50
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 張澤純

技術領域

本發明涉及鍍膜材料，特別是一種五氧化三鈦(Ti₃O₅)鍍膜材料的制備方法，包括五氧化三鈦茶色片的燒結方法和五氧化三鈦晶體的生長方法。

背景技術

現有制備五氧化三鈦鍍膜材料采用電阻加熱的方法。該方法采用的裝置如圖1所示。原料1放在坩堝2內，4、5、6分別為上保溫層、四周保溫層和下保溫層。將低電壓(12-80伏)大電流(1000-300安培)通過電極8和電極9施加于圓筒形發熱體3上，發熱體3發熱，坩堝2內的原料1升溫至所需溫度，達到燒結或生長晶體之目的。

制備五氧化三鈦鍍膜材料，需要在真空室內高溫條件下完成。電阻加熱方法存在兩個問題：

1、經大電流通電加熱的發熱體，位于所述的坩堝和保溫層之間，空間間隙小，因此絕緣技術要求嚴格，工藝復雜。

2、該方法需要高功率的低壓、強流變壓器，電能消耗大，生產成本高。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有電阻加熱制備五氧化三鈦鍍膜材料方法存在的問題，提供一種五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，該方法采用真空感應加熱方法制備五氧化三鈦鍍膜材料，具有設備操作簡單、運行安全可靠、相對節能和生產成本下降的特點。

本發明的技術解決方案如下：

一種五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，特征在于采用真空感應加熱方法制備五氧化三鈦鍍膜材料，包括真空感應加熱制備五氧化三鈦茶色片的方法或真空感應加熱制備五氧化三鈦晶體的方法。

所述的真空感應加熱制備五氧化三鈦茶色片的方法，包括下列步驟：

①五氧化三鈦茶色片的原料配制：

五氧化三鈦茶色片的初級原料為TiO₂粉末和金屬Ti粉末，按以下反應式配制：5TiO₂+Ti_(1-2x)＝2Ti_(3-x)O₅，其中x的取值范圍是x＝0～0.1，配制后的混合料經混合、造粒、打片成為各種尺寸的片，經100～300℃烘干，成為燒結料；

②將所述的燒結料裝入真空感應加熱裝置的坩堝中，該真空感應加熱裝置包括所述的坩堝、在該坩堝之外包圍有上保溫層、四周保溫層和下保溫層，在該四周保溫層之外設置感應耦合線圈，該感應耦合線圈與感應電源相連，整個真空感應加熱裝置置于真空爐中；

③采用真空感應加熱高溫制備鍍膜材料五氧化三鈦茶色片：

所述的感應耦合線圈通過電磁耦合，加熱所述的坩堝溫度升高，坩堝內原料溫度升至恒溫溫度1200～1400℃，在高溫恒溫階段，爐內真空度為4～20Pa，恒溫3～6小時，然后關斷電源，隨爐降至室溫，即獲得鍍膜材料五氧化三鈦Ti₃O₅茶色片。

所述的真空感應加熱制備五氧化三鈦晶體的方法，包括下列步驟：

①五氧化三鈦晶體的原料配制：

五氧化三鈦晶體的初級原料為TiO₂粉末和金屬Ti粉末，按以下分子式配制：Ti₃O_(6-x)，其中x＝0～0.8，配制后的混合料經混合、造粒、打片成為各種尺寸的片，經100～300℃烘干，成為燒結料；

②將所述的燒結料裝入真空感應加熱裝置的坩堝中，該真空感應加熱裝置包括所述的坩堝、在該坩堝之外包圍有上保溫層、四周保溫層和下保溫層，在該四周保溫層之外設置感應耦合線圈，該感應耦合線圈與感應電源相連，整個真空感應加熱裝置置于真空爐中；

③采用真空感應加熱高溫制備鍍膜材料五氧化三鈦晶體：

所述的感應耦合線圈通過電磁耦合，加熱所述的坩堝溫度升高，坩堝內原料溫度升至恒溫溫度1750～1800℃，在高溫恒溫階段，爐內真空度為4～20Pa，恒溫1～3小時，然后經過3～7小時均勻降溫至室溫，即獲得鍍膜材料五氧化三鈦Ti₃O₅多晶體。

所述的真空感應加熱裝置中，在所述的坩堝和所述的四周保溫層之間還有圓筒形加熱體，通過加熱體加熱所述的坩堝中的燒結料。

所述的坩堝由石墨、鉬或鎢金屬制成。

所述的加熱體由石墨制成。

所述的上保溫層、四周保溫層及下保溫層由石墨和高溫碳氈組成，或由氧化物耐火材料組成。

所述的感應電源為中頻電源或射頻電源。

本發明的技術效果：