[發(fā)明專利]高活性鈀/碳催化劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810041145.0
• 申請(qǐng)日: 2008-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN101637724A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢斌;暢延青;陳大偉;唐泓;朱小莉;肖忠斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44;C07C63/26;C07C51/487;C07C51/42;B01J21/16
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所
• 代理人: 沈 原

1、一種高活性鈀/碳催化劑的制備方法，包括以下步驟：

a)首先將活性碳用0.01～5摩爾/升濃度的無機(jī)酸酸洗0.5～8小時(shí)，然后用水洗滌至中性后，在80～150℃條件下干燥0.5～10小時(shí)，得活性碳載體；

b)用含Pd化合物和添加劑的溶液浸漬或噴灑活性碳載體，使含Pd化合物負(fù)載于活性碳上得到催化劑前體，其中溶液中添加劑與Pd化合物中Pd的摩爾比為0.01～2∶1，添加劑選自如下通式的化合物：

式中n或m均選自0～5的整數(shù)；

R₁或R₂均選自H、CH₃、NH₂、OH或COOH中的一種；

R₃選自H或R₄-(CH₂)₁-CHCOOH，其中1選自0～5的整數(shù)，R₄選自H、CH₃、NH₂、OH或COOH中的一種；

c)將催化劑前體用還原劑進(jìn)行還原處理，得含金屬Pd的催化劑。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述高活性鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于無機(jī)酸選自鹽酸、硝酸或磷酸中的至少一種；酸洗時(shí)間為0.5～4小時(shí)；無機(jī)酸的濃度為0.1～3.0摩爾/升；干燥時(shí)間為0.5～6小時(shí)。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述高活性鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于Pd化合物選自Pd的鹵化物、Pd的乙酸鹽、Pd的硝酸鹽、氯鈀酸、氯鈀酸的堿式鹽或鈀氨的配合物中的至少一種；含Pd化合物和添加劑溶液的pH值為1～9，溶液中Pd的重量百分比濃度為0.01～5％，溶液中添加劑與Pd化合物中Pd的摩爾比為0.05～1.0∶1。

4、根據(jù)權(quán)利要求3所述高活性鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于Pd化合物選自氯鈀酸或醋鈀酸；含Pd化合物和添加劑的溶液的pH值為3～7，溶液中Pd的重量百分比濃度為0.2～3.6％。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述高活性鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于催化劑前體在還原處理前先老化1～50小時(shí)；還原劑選自甲酸、甲酸鈉、甲醛、水合肼、葡萄糖或氫氣中的至少一種；還原處理的條件如下：還原處理溫度為0～200℃，還原處理時(shí)間為0.5～24小時(shí)。

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述高活性鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于催化劑前體在還原處理前先老化的時(shí)間為1～24小時(shí)；還原劑選自甲酸鈉或水合肼；還原處理的條件如下：還原處理溫度為50～120℃，還原處理時(shí)間為1～10小時(shí)。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述高活性鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于催化劑中金屬Pd的重量含量為0.05～5％。

8、根據(jù)權(quán)利要求7所述高活性鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于催化劑中金屬Pd的重量含量為0.2～3.5％。