[發明專利]一種藥物中間體5－溴－6－氨基喹喔啉的制備方法無效
| 申請號： | 200810040882.9 | 申請日： | 2008-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN101318939A | 公開（公告）日： | 2008-12-10 |
| 發明（設計）人： | 陳奇文;陳篤慧;吳長江 | 申請（專利權）人： | 中國科學院嘉興應用化學工程中心 |
| 主分類號： | C07D241/42 | 分類號： | C07D241/42 |
| 代理公司： | 上海開祺知識產權代理有限公司 | 代理人： | 費開逵 |
| 地址： | 314006浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 藥物 中間體 氨基 喹喔啉 制備 方法 | ||
1.一種5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，包括如下步驟：
1)乙二醛水溶液與4-硝基鄰苯二胺反應，合環得到6-硝基喹喔啉；
2)以醇類做溶劑，將上述6-硝基喹喔啉和催化劑鈀炭或雷尼鎳混合，在高壓釜內催化加氫，得到6-氨基喹喔啉；
3)以溴化劑二溴海因、NBS溶于鹵代烴溶劑中，加入6-氨基喹喔啉，溫度保持在0～85℃之間，反應得到5-溴-6-氨基喹喔啉；
2.根據權利要求1所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于，步驟1)在含溶劑或不含溶劑的條件下進行，所述的溶劑為水或醇類有機溶劑。
3.根據權利要求2所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于步驟1)所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。
4.根據權利要求1所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于，步驟1)的反應溫度為0～100℃，反應時間為1～24小時。
5.根據權利要求1所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于，步驟1)中乙二醛與(I)的摩爾比為1～3∶1。
6.根據權利要求1所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于，步驟2)中催化劑的使用量為其重量在溶劑中投料量的0.5～10％，壓力為2～5MPa，反應溫度為20～80℃。
7.根據權利要求1所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的鈀炭為1～20％鈀炭。
8.根據權利要求2所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于步驟3)所述的鹵代烴溶劑為二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷或四氯化碳。
9.根據權利要求1所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于，步驟3)中溴化劑與(III)的摩爾比為1∶2。
10.根據權利要求1所述的5-溴-6-氨基喹喔啉的制備方法，其特征在于，步驟3)中的反應時間為1～24小時。
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