[發明專利]一種錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法

無效

• 申請號: 200810038662.2
• 申請日: 2008-06-06
• 公開（公告）號: CN101306472A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 李耀剛;張祺;王宏志;朱美芳;張青紅;袁素珺
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬磁性納米微球的制備領域，特別是涉及一種錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法。

背景技術

鐵氧體納米粒子因其具有表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧穿效應等物理效應，以及優異的磁性能在高科技領域有著廣闊的應用前景。

錳鋅鐵氧體是一種重要的磁性材料。一方面它具有較高的磁導率、較高的飽和磁化強度、中高頻損耗低等特點，因而被廣泛應用于濾波器、寬帶變壓器、共模扼流圈、各種通訊和傳輸設備的信號傳送系統，以及日常生活和建筑樓宇中的照明變壓器、電子鎮流器等；另一方面它還具有高電阻率，并且在特定溫度(居里溫度)下能實現磁熱的智能轉化，在生物材料和藥物靶向材料中有重要應用。

Mn_1-xZn_xFe₂O₄磁性納米微球因其獨特的磁性能在高科技領域擁有廣闊的應用前景，目前國內外制備錳鋅鐵氧體納米材料的主要方法有共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法和微乳液法等。Xi等在Material?Letters，1164，58，(2004)上報道把廢錳鋅電池溶解在含有過氧化氫的酸性溶液中，加入鐵粉除汞，然后加入氨水和碳酸氫銨組成的沉淀劑，通過調節pH值，使鐵、錳、鋅完全沉淀下來，最后將所得共沉淀粉體煅燒得到Mn_1-xZn_xFe₂O₄。Darko等人在Journal?ofthe?European?Ceramic?Society，1945，21，(2001)上報道將鐵、錳、鋅的可溶性鹽按一定比例加水混合，用氫氧化鈉調整溶液的pH值在10以上，放入水熱反應釜內，反應制得Mn_1-xZn_xFe₂O₄。Fan等在Journal?of?the?European?Ceramic?Society，2743，20，(2000)上報道用檸檬酸凝膠法和傳統的陶瓷法分別制得組成相同的錳鋅鐵氧體(Mn_0.57Zn_0.35Fe_2.08O₄)，研究發現：以溶膠凝膠法制備的錳鋅鐵氧體具有高度的化學均勻性和粒徑的一致性，從而使所制得的錳鋅鐵氧體具有低功耗、低矯頑磁性和高飽和通量密度。Wang等在MaterialLetters，239，27，(1996)上報道通過微乳液法制備得到Mn_1-xZn_xFe₂O₄，其均勻性比陶瓷法所制得的錳鋅鐵氧體更好。

然而目前制備Mn_1-xZn_xFe₂O₄的方法主要存在以下缺陷，工藝步驟較多，成本較高，而且所制得的Mn_1-xZn_xFe₂O₄晶相不純、形貌不可控、易團聚等缺點，因此尋找一步法制備晶相純，不易團聚，磁化強度較高的納米Mn_1-xZn_xFe₂O₄成為研究的熱點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，本發明制備工藝簡單，易于工業化生產。

本發明的一種錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，包括：

(1)在室溫下，按化學計量比稱取可溶性的鐵鹽、鋅鹽、錳鹽，加入到40～60ml濃度為98～99.5wt％的乙二醇溶劑中溶解；

(2)加入0.4～1.2ml聚乙二醇和0.01～0.02g聚乙烯吡咯烷酮分散劑，再加入3.5～5g堿性添加劑，在攪拌速度為300～600轉/min下，機械攪拌20～40min；

(3)待完全溶解后，將上述混合物放入反應釜，升溫至180～220℃，反應8～12h，然后冷卻至室溫，用磁鐵收集產物，再用去離子水洗滌產物，烘干得到錳鋅鐵氧體Mn_1-xZn_xFe₂O₄磁性納米微球，x的取值范圍為0.2～0.8。