[發(fā)明專利]一種錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810038662.2
• 申請(qǐng)日: 2008-06-06
• 公開（公告）號(hào): CN101306472A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李耀剛;張祺;王宏志;朱美芳;張青紅;袁素珺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/16
• 分類號(hào): B22F9/16
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

1.一種錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，包括：

(1)在室溫下，按化學(xué)計(jì)量比稱取可溶性的鐵鹽、鋅鹽、錳鹽，加入到40～60ml濃度為98～99.5wt％的乙二醇溶劑中溶解；

(2)加入0.4～1.2ml聚乙二醇和0.01～0.02g聚乙烯吡咯烷酮分散劑，再加入3.5～5g堿性添加劑，在攪拌速度為300～600轉(zhuǎn)/min下，機(jī)械攪拌20～40min；

(3)待完全溶解后，將上述混合物放入反應(yīng)釜，升溫至180～220℃，反應(yīng)8～12h，然后冷卻至室溫，用磁鐵收集產(chǎn)物，再用去離子水洗滌產(chǎn)物，烘干得到錳鋅鐵氧體Mn_1-xZn_xFe₂O₄磁性納米微球，x的取值范圍為0.2～0.8。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中鐵鹽、鋅鹽、錳鹽為鐵的氯化物、錳的硫酸鹽、鋅的硝酸鹽，Zn²⁺和Mn²⁺的摩爾數(shù)比為0.25～4∶1，Zn²⁺和Mn²⁺的摩爾數(shù)之和與Fe³⁺的摩爾數(shù)之比為1∶2。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，其特征在于：所述的鐵鹽、鋅鹽、錳鹽為FeCl₃·6H₂O、MnSO₄·H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中乙二醇的加入量為反應(yīng)釜體積的1/2～3/4。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中加入聚乙二醇的量為乙二醇量的1/100～1/50，加入聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量為鐵鹽質(zhì)量的0.5～1wt％；堿性添加劑是無水乙酸鈉，其與Fe³⁺的摩爾數(shù)之比為8～12∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中產(chǎn)物的烘干是在烘箱中進(jìn)行15～24h，溫度為40～60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中Mn_1-xZn_xFe₂O₄磁性納米微球?yàn)镸n_0.8Zn_0.2Fe₂O₄、Mn_0.6Zn_0.4Fe₂O₄、Mn_0.4Zn_0.6Fe₂O₄或Mn_0.2Zn_0.8Fe₂O₄。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體磁性納米微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中Mn_1-xZn_xFe₂O₄磁性納米微球粒徑在50～200nm，磁化強(qiáng)度達(dá)61.8emu/g。