[發明專利]1,4－雙(2,4－二硝基苯氧基)－2－叔丁基苯的制備方法

無效

• 申請號: 200810037808.1
• 申請日: 2008-05-21
• 公開（公告）號: CN101279919A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 虞鑫海;徐永芬;趙炯心;陳梅芳;陳健麗
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海睿兔電子材料有限公司
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于芳香族有機化合物的制備領域，特別是涉及一種1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法。

背景技術

芳香族聚酰亞胺具有優異的熱穩定性、化學穩定性、耐核輻射性、優良的力學性能、電氣性能和耐有機溶劑性，在航天航空、電子微電子、電氣等領域得到了廣泛應用。由于它的這些耐高溫、高強度、抗腐蝕、絕緣性好、成膜工藝簡單等特性，因而是一種優良的功能材料，可以滿足LCD(液晶顯示器)的性能要求。

1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯是合成芳香族聚酰亞胺單體的重要原料之一，即芳香族多元伯胺的重要原料。芳香族多元伯胺可以用于制備高支化的聚酰亞胺體系，可制得耐溫等級更高、綜合性能更佳的聚酰亞胺新材料；也可以用于制備多馬來酰亞胺樹脂體系等。

但1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，目前尚未有公開的專利或文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，該方法工藝簡單、成本低、環境友好、純度和收率高，適用于工業生產。

本發明的化學反應方程式如下：

其中，X為鹵素原子，即氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)。

本發明的1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，包括下列步驟：

(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2-叔丁基對苯二酚和2，4-二硝基鹵代苯，在成鹽劑、有機溶劑體系中，加熱回流分水反應6～18小時；

(2)濃縮反應液，冷卻反應物體系，加水，析出固體產物，過濾，洗滌，干燥，得到1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯晶體。

所述的2，4-二硝基鹵代苯選自2，4-二硝基氟代苯、2，4-二硝基氯代苯、2，4-二硝基溴代苯、2，4-二硝基碘代苯中的一種或幾種混合物。

所述的成鹽劑選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣、碳酸氫鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或幾種混合物，成鹽劑與2-叔丁基對苯二酚的摩爾數之比為0.80～8.00∶1.00。

所述的有機溶劑是非水溶性有機溶劑和強極性非質子有機溶劑的混合物，體積比為1∶0.5～10，強極性非質子有機溶劑與2-叔丁基對苯二酚的體積重量比為5毫升～80毫升∶1克。

所述的非水溶性有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一種或幾種混合物。

所述的強極性非質子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。

所述的加熱回流分水反應是溫度為80℃～200℃的反應。

本發明的有益效果：

(1)本發明是制備1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的工業方法，且產品收率和純度都較高；

(2)操作簡單，反應過程在常壓下進行，不涉及也不產生腐蝕性物質，對設備無特殊要求，投資少；

(3)有機溶劑使用種類少，而且回收方便，可反復循環再用，三廢少，對環境友好；

(4)2-叔丁基對苯二酚(上海EMST電子材料有限公司穩定供應)等反應原料來源方便，成本較低，便于進一步推廣應用。

附圖說明

圖是1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的分子結構。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

????????????????????????????實施例1

將16.6克(0.10摩爾)2-叔丁基對苯二酚、44.6克(0.22摩爾)2，4-二硝基氯代苯、110.4克(0.80摩爾)碳酸鉀、1328毫升N，N-二甲基甲酰胺和135毫升苯放入反應釜中，攪拌，加熱回流分水反應18小時后，濃縮反應液，回收溶劑以循環使用，冷卻反應物體系，加水，析出固體產物，用熱水洗滌2～3次，干燥，得到48.9克1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯，純度為99.5％，根據實際獲得1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的量和理論量(49.8克)，計算得到1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的收率為98.2％。