[發(fā)明專利]1,4－雙(2,4－二硝基苯氧基)－2－叔丁基苯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810037808.1
• 申請日: 2008-05-21
• 公開（公告）號: CN101279919A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設計）人: 虞鑫海;徐永芬;趙炯心;陳梅芳;陳健麗
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海睿兔電子材料有限公司
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，包括下列步驟：

(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2-叔丁基對苯二酚和2，4-二硝基鹵代苯，在成鹽劑、有機溶劑體系中，加熱回流分水反應6～18小時；

(2)濃縮反應液，冷卻反應物體系，加水，析出固體產(chǎn)物，過濾，洗滌，干燥，得到1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯。

2.根據(jù)權利要求1所述的1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，其特征在于：所述的2，4-二硝基鹵代苯選自2，4-二硝基氟代苯、2，4-二硝基氯代苯、2，4-二硝基溴代苯、2，4-二硝基碘代苯中的一種或幾種混合物。

3.根據(jù)權利要求1所述的1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣、碳酸氫鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或幾種混合物，成鹽劑與2-叔丁基對苯二酚的摩爾數(shù)之比為0.80～8.00∶1.00。

4.根據(jù)權利要求1所述的1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑是非水溶性有機溶劑和強極性非質(zhì)子有機溶劑的混合物，體積比為1∶0.5～10，強極性非質(zhì)子有機溶劑與2-叔丁基對苯二酚的體積重量比為5毫升～80毫升∶1克。

5.根據(jù)權利要求4所述的1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，其特征在于：所述的非水溶性有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一種或幾種混合物。

6.根據(jù)權利要求4所述的1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質(zhì)子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。

7.根據(jù)權利要求1所述的1，4-雙(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制備方法，其特征在于：所述的加熱回流分水反應是溫度為80℃～200℃的反應。