[發明專利]一種注射用苦碟子凍干粉針及其制備方法

無效

• 申請號: 200810037755.3
• 申請日: 2008-05-21
• 公開（公告）號: CN101584720A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 黃君勤;法洋;曾垂宇;張曉航
• 申請（專利權）人: 上海醫藥科技發展有限公司
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61K9/19;A61P9/10
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 王 巍

1、一種注射用苦碟子凍干粉針劑，其特征在于該粉針劑含有下列重量％比例的成分：苦碟子95～99％，甘露醇0.5～1％。

2、根據權利要求1所述的一種注射用苦碟子凍干粉針劑，其特征在于該粉針劑還含有亞硫酸氫鈉0.05～0.2％、丙二醇0.5～3％、枸櫞酸0.5～1.5％、L-半胱氨酸0.05～0.2％、丁二酸0.05～0.2％中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述一種注射用苦碟子凍干粉針劑，其特征在于所述甘露醇用量為凍干前藥液重量的5～6％。

4.根據權利要求1或2所述一種注射用苦碟子凍干粉針，其特征在于：所述苦碟子凍干粉針分別為7mg、14mg或28mg的規格，其中7mg規格相當于10g原生藥材總黃酮含量7.0～8.0mg/支，腺苷25.0～50μg/支；14mg規格，相當于20g原生藥材總黃酮含量14.0～16.0mg/支，腺苷50.0～100.0μg；28mg規格，相當于40g原生藥材總黃酮含量28.0～32.0mg/支，腺苷100.0～200μg/支。

5、一種如權利要求1或2所述注射用苦碟子凍干粉針劑的制備方法，其特征在于：該方法包括下列步驟：

(1)提取：將苦碟子藥材凈選后切制稱10～30cm的長段，加8～12倍量去離子水煎煮2～3次，每次0.5～1.5小時，合并提取液，初濾，置于濃縮罐中進行濃縮至1ml相當于原生藥0.3～0.6克；

(2)浸膏制備：濃縮液放冷至20～40℃，攪拌下加含量為10％的氧化鈣乳調pH至9～10，放置12～16小時。離心，離心物稱重，加入95％乙醇使含醇量達85％，加50％硫酸調pH至3-4，充分攪拌使反應完全，離心，離心液加40％NaOH溶液中和pH至7.0，濾過，濾液回收乙醇至無醇味；

(3)注射液制備：浸膏用注射用水稀釋至每1ml相當于生藥材10～15克，置-5～0℃放置12～15小時，濾過，濾液加注射用水稀釋至每1ml相當于生藥材6.5～7.0克，加入甘露醇或另加入亞硫酸氫鈉、丙二醇、枸櫞酸、L-半胱氨酸、丁二酸中的一種或多種。攪拌使溶解，加入0.1％的針用活性炭，煮沸15分鐘，置-5～0℃放置20～26小時，濾液調pH值至6.0-6.8，測總黃酮及腺苷含量，用0.45μm濾膜及0.22μm濾膜進行兩級過濾，澄明度合格后，分裝于西林瓶中；

(4)干燥：真空冷凍干燥，放入凍干箱內隔板上進行-50～-40℃預凍3～5小時；抽真空，干燥箱內的真空度達到13.33Pa?0.1mmHg時，關閉冷凍機，通過隔板下的加熱系統緩緩加熱，溫度控制在-25～-20℃升華干燥10～14小時，升高溫度，溫度控制在20～25℃，進行再干燥11～15小時，取出壓蓋，成品檢驗合格后，包裝儲存。