[發(fā)明專利]有機(jī)硅－聚氨酯－丙烯酸酯三元復(fù)合離聚物乳液的合成方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810037699.3 | 申請(qǐng)日： | 2008-05-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101280061A | 公開（公告）日： | 2008-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張劍秋;俎建華;黃勤;丁宏博;王捷 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G81/02 | 分類號(hào)： | C08G81/02;C08G18/83;C08G18/40;C08G18/61;C08F20/10;C08F2/22 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 有機(jī)硅 聚氨酯 丙烯酸酯 三元 復(fù)合 離聚物 乳液 合成 方法 | ||
1.一種有機(jī)硅-聚氨酯-丙烯酸酯三元復(fù)合離聚物乳液的合成方法，其特征在于，用引入了有機(jī)硅的帶有叔氨基團(tuán)的聚氨酯(PU)與聚丙烯酸酯(PA)作用，制得了含有離子鍵作用的有機(jī)硅改性PUA乳液；具體合成方法如下：
1)有機(jī)硅聚氨酯預(yù)聚體的合成
將適量的有機(jī)溶劑與甲苯二異氰酸酯(TDI)混合后加入氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)器中，并滴加適量的催化劑二丁基錫二月桂酸酯(DBT)，升到50-80℃，慢慢滴加端羥基聚二甲基硅氧烷，端羥基聚二甲基硅氧烷的含量占甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1-52％，于1.5h左右滴加完，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)1.5h；然后滴加聚異丙二醇，甲苯二異氰酸酯與聚異丙二醇的摩爾比值為1∶1，于1.5h左右滴加完，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)1.5h；
2)陽(yáng)離子有機(jī)硅聚氨酯預(yù)聚體的合成
將步驟1)的產(chǎn)物冷卻到室溫，向反應(yīng)器中滴加0.02-0.20mol的N-甲基二乙醇胺(MDEA)的丙酮溶液，升到50-80℃反應(yīng)1h得初產(chǎn)品；將初產(chǎn)品用蒸餾水洗滌，洗去溶劑，再使用質(zhì)量百分濃度為10％NaOH溶液中和，得到陽(yáng)離子有機(jī)硅聚氨酯預(yù)聚體；
3)有機(jī)硅-聚氨酯-丙烯酸酯三元復(fù)合離聚物乳液的合成
用質(zhì)量百分濃度為10％HCl溶液調(diào)節(jié)步驟2)制成的預(yù)聚體成中性，在65-85℃下，緩慢加入丙烯酸單體及引發(fā)劑，陽(yáng)離子有機(jī)硅聚氨酯預(yù)聚體與丙烯酸單體的質(zhì)量比為1∶3-3∶3，引發(fā)劑用量占丙烯酸單體用量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％，于2h左右加完，然后繼續(xù)反應(yīng)1.5h，制得有機(jī)硅-聚氨酯-丙烯酸酯三元復(fù)合離聚物乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅-聚氨酯-丙烯酸酯三元復(fù)合離聚物乳液的合成方法，其特征在于步驟1)中所用的有機(jī)溶劑為：丙酮、丁酮、甲苯等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅-聚氨酯-丙烯酸酯三元復(fù)合離聚物乳液的合成方法，其特征在于步驟3)中所用的引發(fā)劑為：過硫酸鉀、過硫酸胺、偶氮二異丁腈等。
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