[發(fā)明專利]45°稀土鋇銅氧薄膜籽晶高速生長超導(dǎo)塊材的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810037417.X
• 申請日: 2008-05-15
• 公開（公告）號: CN101319379A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚忻;孫立杰;許雪芹
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B19/00;H01B12/06;C04B35/01
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 毛翠瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種45°稀土鋇銅氧薄膜籽晶高速生長超導(dǎo)塊材的方法，具體涉及一種采用熔融織構(gòu)法，以面內(nèi)取向?yàn)?5°四對稱結(jié)構(gòu)的REBCO(稀土鋇銅氧)薄膜作為籽晶，同質(zhì)高速外延生長超導(dǎo)塊體材料的方法。

背景技術(shù)

熔融織構(gòu)法(MTG)被普遍認(rèn)為是一種極具潛力的REBCO高溫超導(dǎo)塊體材料制備方法。制得的這些塊體材料有許多潛在的應(yīng)用，如可用于磁懸浮力、磁性軸承、飛輪儲能和永磁體等方面。在應(yīng)用層面對塊材的要求一般為具有較大的尺寸，較高的臨界電流密度(J_c)，因此，在制備高溫超導(dǎo)塊體材料時要求達(dá)到大的單疇結(jié)構(gòu)及良好的取向控制。為了達(dá)到以上兩個目的，需要在熔融織構(gòu)中引入籽晶來控制生長的取向和單疇生長，因此，籽晶在熔融織構(gòu)的工藝過程中是相當(dāng)重要的，不僅要求籽晶本身有較高的品質(zhì)，而且為了得到大單疇結(jié)構(gòu)，更需要使用大尺寸的籽晶。一個合適的籽晶需要滿足一些基本條件：首先就是要有與所要生長的晶體有相同或相似的晶格結(jié)構(gòu)和晶格常數(shù)；其次，籽晶不能和熔體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，或者對所生長的晶體造成太大的污染；最后，籽晶的熔點(diǎn)有特殊的要求，一般塊材制備是在室溫下就預(yù)先將籽晶放置到位，操作簡單易行。但同時籽晶的熔點(diǎn)就必須大于熔融織構(gòu)過程中的最高溫度，以保證在生長過程中出現(xiàn)籽晶熔化的情況。因此在生長時一般采用異質(zhì)材料作為籽晶，這種異質(zhì)籽晶對于生長塊材的結(jié)構(gòu)和性能也還是會有影響。通常就已有報道使用的籽晶來說，尚無完全滿足所有要求的。另外，要實(shí)現(xiàn)大單疇塊材的制備，首先還需要獲得盡量大尺寸的籽晶，以保證外延生長出的單疇的有效體積；其次，由于一般常用的籽晶都是誘導(dǎo)外延生長沿晶格結(jié)構(gòu)的主軸方向(<100>，<010>方向)進(jìn)行，塊材的外延生長速度相對緩慢，要獲得大的體積將需要很長的時間，對于制備來說較為不利。一些研究小組使用了多個小籽晶同時擺放的方法以及改變生長過程來提高相應(yīng)生長速度并獲得近似的單疇結(jié)構(gòu)，但這種方法大大增加了工藝的復(fù)雜程度，降低了成功率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種45°稀土鋇銅氧薄膜籽晶高速生長超導(dǎo)塊材的方法，工藝簡單易實(shí)現(xiàn)，可以制備出無污染、取向性好的大單疇高溫超導(dǎo)塊體材料，同時提高塊體材料的生長速度，縮短生長時間，提高效率。

為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，使用的是一種面內(nèi)取向?yàn)?5°四對稱結(jié)構(gòu)的REBCO種膜。利用這類薄膜具有的高熱穩(wěn)定性和高結(jié)晶性，使用冷籽晶法來同質(zhì)外延生長高溫超導(dǎo)塊體材料。沉積在單晶基板上的REBCO種膜，由于其面內(nèi)取向?yàn)?5°的四對稱結(jié)構(gòu)，因此可以誘導(dǎo)控制塊材的外延生長沿晶體晶格結(jié)構(gòu)的<110>方向進(jìn)行，而一般常用的籽晶是控制塊材沿晶格結(jié)構(gòu)的主軸方向(<010>和<100>方向)外延生長。相比起來，沿<110>方向生長會比沿主軸方向生長有更快的生長速度，因此可以提高生長效率。此外，這類薄膜在單晶氧化鎂基板上的熔化溫度比同種REBCO材料的粉末或塊材高20K以上。因此可以用于同質(zhì)外延，可以說是一種相當(dāng)理想的籽晶材料。

要實(shí)現(xiàn)這類薄膜籽晶的外延生長，首先要按照適當(dāng)比例將RE123和RE211來進(jìn)行組分配料，研磨煅燒多次后，壓制成前驅(qū)體片并在其頂部放上相應(yīng)的REBCO薄膜作籽晶，通過包晶反應(yīng)：RE211+L→REBCO獲得REBCO塊體材料。

本發(fā)明的方法具體步驟如下：

1、按照REBCO+(20～35)mol％RE211組分配料。

2、研磨，900℃±5℃保溫48小時以上進(jìn)行煅燒，該研磨、煅燒過程共重復(fù)3遍。

3、將煅燒后研磨好的粉末壓制成前驅(qū)體片，頂部放上相應(yīng)的面內(nèi)取向?yàn)?5°四對稱結(jié)構(gòu)的REBCO同質(zhì)薄膜作籽晶。

4、將前驅(qū)體片放在MgO單晶襯底上，整個體系放入密封系統(tǒng)中。

5、2小時升溫至REBCO的包晶熔化溫度以下20-50℃，保溫1小時；繼續(xù)加熱，2小時升溫至包晶溫度以上30±5℃，保溫1.5小時。

6、在15分鐘內(nèi)將溫度降低至包晶熔化溫度，然后以每小時0.5℃的速率降溫20-40小時，最后淬火制得稀土鋇銅氧高溫超導(dǎo)塊體材料。

本發(fā)明所述的面內(nèi)取向?yàn)?5°的四對稱結(jié)構(gòu)的REBCO同質(zhì)薄膜材料可以為沉積在單晶氧化鎂基板上的REBCO薄膜。