[發明專利]二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法

無效

• 申請號: 200810037292.0
• 申請日: 2008-05-12
• 公開（公告）號: CN101293375A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 張輝;閆永杰;黃政仁;劉學建;江東亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: B28B1/14
• 分類號: B28B1/14;B28C1/04;B28C1/06;B28C7/04;B28B11/24
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技術領域

本發明涉及一種陶瓷材料的成型方法，具體地說就是一種凝膠注模成型制備二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的方法。

背景技術

高性能陶瓷材料(如氧化鋁、氧化鋯、氮化硅、碳化硅和硼化鋯硼化鈦等)一般都具有高強度、高硬度、耐高溫和耐腐蝕等一系列優異的機械性能和良好的化學穩定性，從而在現代科技與工業領域(如航空航天、化工、信息電子、生命科學和國防工業等)中的應用越來越多。隨著高性能陶瓷材料應用領域的不斷拓展和現代科技的發展，各行業對所使用陶瓷材料部件的形狀、尺寸以及精度都提出了更高的要求，主要體現在大尺寸、高精度和復雜形狀陶瓷部件等。然而，傳統的陶瓷成型方法在滿足這些要求上存在著較大的問題，如干壓、等靜壓等容易在成型坯體中引入氣孔、裂紋、分層和密度不均勻等缺陷，導致產品的可靠性降低；注漿成型存在成型周期長、干燥收縮大、素坯強度低、素坯密度分布不均勻、成品率低以及燒成變形大，尺寸精度低等缺點，不利于復雜樣品的制備；注射成型工藝有機物含量高，脫粘時間長且容易形成缺陷，同時成本較高。因此，一種可靠的成型高性能陶瓷部件的工藝成為促進其應用的關鍵。

為了解決這些問題，1991年美國橡樹嶺實驗室的Janney和Omatete等提出了凝膠注模(Gelcasting)成型方法(見美國專利NO：5028362)。其基本原理是在高固相含量(一般大于50vol％)、低粘度的穩定陶瓷漿料中，加入有機單體和交聯劑，當再加入少量引發劑和催化劑并澆注后，漿料中的有機單體在一定溫度條件下發生原位聚合反應，形成堅固的三維網狀結構，從而使陶瓷粉體原位固化成型，得到均勻、高強度和近凈尺寸的陶瓷坯體。然后進行干燥、脫粘、燒結即可得到所需要的陶瓷部件。

超高溫陶瓷(UHTCs)材料是一類具有較高熔點(＞3000℃)以及其他優良高溫性能的過渡金屬的硼化物和碳化物陶瓷材料。二硼化鋯作為超高溫陶瓷材料中的一種，它具有高熔點，高的楊氏模量(～500GPa)、硬度(～23GPa)、電導(1.0×10⁷S/m)、熱導率(＞60W·(m·K)^-1)和良好的抗化學侵蝕和抗氧化能力以及較低的密度(6.09g/cm³)。這些優異的綜合性能使得以ZrB₂作為主相的復相UHTCs陶瓷材料在航空航天等高溫材料應用中有很大的吸引力，例如航天飛行器的機翼前緣，可重復使用的再進入大氣層飛行器的熱防護系統，超音速飛行器以及火箭推進系統的高溫部件等。另外，它們目前已經在高溫電極材料和坩鍋材料等中得到了初步的應用。

然而，一方面，由于ZrB₂基UHTCs材料的使用環境一般要求其具有較為復雜的形狀，另一方面，材料本身的高硬度導致燒結后材料加工的高耗時和高成本，從而阻礙了其應用，而凝膠注模成型方法最大的優點就是可以直接制備具有復雜形狀的大尺寸陶瓷構件，大大降低后期的加工費用，為材料的廣泛應用提供了可能。

目前，凝膠注模成型方法已經在多種陶瓷體系中成功實現。如Al₂O₃、ZrO₂等氧化物體系，SiC，TiC，B₄C等碳化物體系，Si₃N₄、Al₄N₃等氮化物體系以及一些生物陶瓷(羥基磷灰石)和電子陶瓷領域等等。

經過文獻調研，目前關于用凝膠注模成型方法制備ZrB₂及其復相超高溫陶瓷材料鮮有報道，因此，具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種ZrB₂及其復相基超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，亦即提供一種濕法成型制備具有復雜形狀的ZrB₂及其復相超高溫陶瓷材料的工藝，解決傳統陶瓷成型方法存在的缺點，降低其后期加工成本和提高材料的可靠性，促進其應用。